Conferencia - Validacion

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Conferencia: Validacin de Mtodos
Conferencia
Validacin de Mtodos
Universidad Nacional Autnoma de Honduras
Facultad de Ingeniera
Departamento de Ingeniera Qumica
Tegucigalpa Repblica de Honduras
3 de diciembre de 2014.
Docente: Lic. Sergio Gustavo Chesniuk

Email: sergio@chesniuk.com
Telfono: +54 351 4710602
Mvil: +549 351 5915918
Skype: sergio.chesniuk
1
UNAH, Tegucigalpa, Honduras Diciembre de 2014 Lic. Sergio G. Chesniuk - www.MetroQuimica.Net
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Sitio de Descargas
Dropbox
http://ow.ly/FbqZr
(respetar minsculas y MAYUSCULAS)
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Validacin de Mtodos
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Calidad metrolgica vs resolver
un problema
Fuente: Analytical chemistry at the interface between metrology and problem solving. M. Valcarcel , B. Lendl. Trends
in Analytical Chemistry, Vol. 23, No. 8, 2004
4
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Validacin y Calidad Analtica
Acreditacin
Acreditacin de
de laboratorios
laboratorios
Calidad
Validacin
Validacin de
de
Ejercicios
Ejercicios de
de
Mtodos
Mtodos
intercomparacin
intercomparacin
Comparabilidad
Confianza
Control
Control de
de calidad
calidad internos
internos
5
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Definicin de Validacin
Definicin
Referencia
Confirmacin, a travs de la aportacin de

evidencia objetiva, de que se han cumplido los
requisitos para una utilizacin o aplicacin
especfica prevista.
ISO 9000:2005
Confirmacin mediante examen y presentacin

de evidencia objetiva de que se cumplen los
requisitos particulares para un uso especfico
previsto.
ISO/IEC
17025:2005
Verificacin, donde los requisitos especificados

son adecuados para un uso previsto.
(VIM), JCGM
200:2012
6
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Definicin de Verificacin
Definicin
Definicinde
deVerificacin
Verificacin
(Validacin
(ValidacinParcial
Parcial| |Validacin
ValidacinSecundaria)
Secundaria)
Confirmacin mediante la aportacin de evidencia

objetiva de que se han cumplido los requisitos
especificados.
ISO 8402:1994.
7
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Grado de Validacin
Grado de Validacin Requerido
Mtodo
Mtodo
estandarizado
estandarizado
Mtodo
Mtodoestandarizado
estandarizado
modificado
modificado
Mtodo
Mtododesarrollado
desarrollado
internamente
internamente
Verificacin
Verificacin
Validacin
Validacin
completa
completa
Validacin
Validacin
completa
completa
8
Que parmetrosEscribir
validar
Qu expresa por ejemplo el OAA (Argentina)?
9
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Por que validar?
Porque se hace necesario validar un mtodo?

Es un elemento importante de control de calidad.
La validacin ayuda a proporcionar garanta de confiabilidad
en las mediciones.
En algunos campos, la validacin de mtodos es un requisito
legal.
10
Los seis principios de Escribir

buenas
prcticas en el laboratorio
analtico
Una iniciativa en el Reino Unido para promover las buenas prcticas en la medicin
analtica ha identificado seis principios de la prctica analtica que, en conjunto, se

considera que constituye la mejor prctica.
1. Deben realizarse las mediciones analticas para satisfacer un requisito de

acuerdo." (Es decir, a un objetivo definido).
2. Las mediciones analticas deben realizarse utilizando mtodos y equipos
que han sido probados para garantizar que son aptos para el propsito."
3. El personal que realiza las mediciones analticas debe ser a la vez
calificado y competente para llevar a cabo la tarea." (Y demostrar que
pueden realizar el anlisis correctamente).
4. Debe haber una evaluacin independiente peridica del rendimiento tcnico
de un laboratorio."
5. Las mediciones analticas realizadas en un solo lugar deben ser coherentes
con las realizados en otros lugares."
6. "Las organizaciones que hacen las mediciones analticas deben tener el
control de calidad y procedimientos de garanta de calidad bien definido."
11
Escribir
Suposiciones
Suposiciones al momento de desarrollar una

validacin
El equipamiento a utilizar para las mediciones es adecuado a
la aplicacin. Est limpio, bien mantenido y en estado de
calibracin .
El personal que lleva a cabo la validacin es competente en el
trabajo involucrado
No existen fluctuaciones inusuales en el laboratorio ni
tampoco interferencias de otras actividades vecinas
Las muestras empleadas en al validacin son suficientemente
estables
12
Pasos aEscribir
seguir
Cmo debe validarse un mtodo?

Definir los requerimientos analticos
Planificar los experimentos
Ejecutar los experimentos
Emplear los datos para evaluar el ajuste del mtodo a
propsito
Generar un informe de validacin donde se establezca el
alcance la validacin
13
Pasos aEscribir
seguir
Recomendaciones
Establecimiento de las condiciones por cumplir.

Determinacin de los parmetros estadsticos del
procedimiento.
Evaluacin de los resultados de la validacin por
comparacin de los parmetros estadsticos obtenidos
con las condiciones establecidas previamente y toma de
decisin sobre la validez del procedimiento para el
propsito establecido
14
Escribir
Las herramientas
Las herramientas para la validacin
Blancos. Blancos de reactivos. Blancos de muestras.

Materiales de referencia preparados In House y spikes
Muestras de rutina.
Materiales incurridos
Herramientas estadsticas
Sentido comn
15
La Validacin en el Escribir
camino
analtico
MTODOS
ANALTICOS
ADECUADOS A SU
PROPSITO
Gua de Laboratorio
para la Validacin de
Mtodos y Temas
Relacionados
16
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Condiciones de aceptacin
(especificaciones)
Condiciones
Condiciones que
que el
el
mtodo
mtodo debe
debe cumplir
cumplir
para
para ser
ser vlido
vlido
Definidas
Definidas por
por el
el cliente
cliente
Definidas
Definidas en
en el
el mismo
mismo
mtodo
mtodo estndar
estndar
Definidas
Definidas por
por el
el mismo
mismo
laboratorio
laboratorio
17
Escribir
Mtodos de Ensayos Fisicoqumicos
18
Escribir
Caractersticas de desempeo
Caractersticas
Selectividad
Lmite de deteccin y lmite de cuantificacin
Rango de trabajo
Sensibilidad analtica
Veracidad. Sesgo, recuperacin
Precisin. Repetibilidad, precisin intermedia y
reproducibilidad
Incertidumbre de medida (Estrictamente, la
incertidumbre de medicin no es una caracterstica de
rendimiento de un procedimiento de medicin particular,
sino una propiedad de los resultados obtenidos utilizando
este procedimiento de medicin)
Robustez (solidez)
19
Escribir
Preguntas que pueden plantearse en la formalizacin de un requisito de anlisis
Se aplican limitaciones de recursos (y cmo?) al personal, tiempo, dinero,

equipos y reactivos, medios para el laboratorio?
Se requiere muestreo y submuestreo?(y es responsabilidad del laboratorio?)
Hay restricciones respecto de la muestra (tamao y disponibilidad?
Cual es la naturaleza qumica, biolgica y fsica de la matriz?
El analito est disperso o localizado?
No todos los requerimientos analticos estn vinculados a

la validacin del mtodo
20
Escribir
Preguntas que pueden plantearse en la formalizacin de un requisito de anlisis

Pregunta
Caracterstica de desempeo
La respuesta es cuantitativa o cualitativa?
Selectividad. LOD y LOQ
Cuales son los analitos presentes y sus probables niveles? Estn

presentes en ms que una forma qumica?. Es necesario
distinguir entre las formas?
Selectividad. LOD y LOQ. Rango de

trabajo y rango lineal.
Cul es el mensurando?Es de inters la concentracin "total"

de la sustancia analizada o la 'cantidad extrada' bajo las
condiciones especificadas?
Recuperacin.
Qu veracidad y precisin se requieren? Cul es el la

incertidumbre objetivo de cmo debe expresarse?
Veracidad y recuperacin.
Repetibilidad, precisin intermedia,
reproducibilidad. Incertidumbre
Cules son las posibles interferencias al analito (s)?
Selectividad
Se han establecido los lmites de tolerancia para todos los

parmetros fundamental para la realizacin del anlisis?
Robustez
Es necesario comparar los resultados con los de otros

laboratorios?
Incertidumbre
Deben compararse los resultados con especificaciones

externas?
Incertidumbre
21
Escribir
Revalidacin
Cundo
Cundo debe
debe revalidarse
revalidarse un
un mtodo?
mtodo?
Cuando
Cuando se
se efecten
efecten una
una o
o mas
mas modificaciones
modificaciones
sobre
sobre el
el mismo,
mismo, que
que generen
generen la
la sospecha
sospecha de
de
variacin
variacin en
en la
la calidad
calidad de
de los
los datos
datos analticos
analticos
22
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Errores en qumica analtica
o
parmetros de calidad
Errores aleatorios
o indeterminados
Errores sistemticos
o determinados
Fluctuantes
Alteraciones
operacionales
bien definidas
Distribucin
Normal
Desviaciones
de signo
determinado
Precisin
Incertidumbr
e especfica
Errores crasos o espurios
Pueden
depender o no del mensurando
Caractersticas similares a los errores

sistemticos con excepcin de la magnitud
23
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Errores Aleatorios y sistemticos
Mi valor individual
Valor verdadero
Mi media
aleatorio
A lo sumo
puede minimizarse
Los errores
aleatorios son
acumulativos a
diferencia de los
sistemticos que
pueden
compensarse
X
sistemtico
Puede corregirse
24
Escribir
Trazabilidad e incertidumbre
Se recomienda que cada resultado vaya acompaado

de dos parmetros de calidad bsicos
Trazabilidad
Incertidumbre
25
Escribir
Trazabilidad e incertidumbre.
Valor 1 Valor 2
Incertidumbre
Trazabilidad
Estimacin del valor

verdadero
26
Escribir
Exactitud. Precisin y Veracidad.
Exactitud
vs
Precisin
Veracidad
vs
Precisin
27
Escribir
Errores Sistemticos. Veracidad.
1)
X
Mi valor individual
Valor verdadero
Mi media
X
Sesgo significativo
2)
Aseguramos
la veracidad
Correccin
X
Sesgo no significativo
28
Escribir
Los diferentes parmetros
de
performance. Veracidad
29
Escribir
Elementos de la trazabilidad.
Cadena ininterrumpida
de comparaciones
Incertidumbres
determinadas
Calibraciones
Documentacin
Competencia
Referencia al S.I.
Recalibraciones
30
Mnima
incertidumbre
Escribir
Veracidad. Con
que
REFERENCIAS comparamos?
Mtodos primarios o definitivos

Materiales de referencia certificados
Mxima jerarqua
metrolgica
Mtodos de referencia
Diseminacin
Diseminacin
Ejercicios de intercomparacin
Materiales de referencia de trabajo
Laboratorios de referencia
Instrumentos de referencia
Elaboracin de materiales de referencia
Mxima
incertidumbre
Muestras adicionadas
Mnima jerarqua
metrolgica
Tcnicas alternativas
31
Escribir
Trazabilidad e incertidumbre.
PMQs.
Unidadbase
baseS.I.
S.I.
Unidad
KilogramoBIPM
BIPM
Kilogramo
Mximo
nivel
Nivel de
trazabilidad
CRMs,Metodos
Metodos
CRMs,
Referencia,
Referencia,
Ejercicios
Ejercicios
interlaboratorios
interlaboratorios
etc.
,,etc.
Incertidumbr
e
u1
Mtodo
Mtodo
analticos
analticos
Futurasmedidas
medidas
Futuras
(u21 + u22 )1/2
Nivel
mnimo
(u21 + u22 + u23)1/2
32
Escribir
Los diferentes parmetros
de
performance. Incertidumbre
analtica.
Parmetro
no
negativo
que
caracteriza la dispersin de los
valores atribuidos a un mensurando,
a partir de la informacin que se
utiliza
(VIM 2008)
33
Escribir
Incertidumbre y Calidad.
La incertidumbre es el primer ndice de

calidad de una medida, que es tanto
mayor cuanto menor es aquella
34
Escribir
Importancia de conocer
la
incertidumbre
Lmite legal
Resultados sin incertidumbre
35
Escribir
la
incertidumbre
Lmite legal
Resultados con incertidumbre
36
Laboratorio 1
Escribir
la
incertidumbre
Laboratorio 2
Resultados sin incertidumbre
37
Laboratorio 1
Escribir
la
incertidumbre
Laboratorio 2
Resultados con incertidumbre
38
Escribir
Efecto de modificaciones
al
mtodo de ensayo (OAA)
39
Parmetros tpicos aEscribir

validar
(OAA)
40
Escribir
Mtodos de Ensayo Microbiolgicos
41
Escribir
Probabilidad estadstica
42
Transformacin de laEscribir
escala
Transformacin de escala
Logaritmo base 10
43
Escribir
Detectores
Detector Medio nutriente en su recipiente

Slidos
Lquidos
(Recuento de Colonias)
(P/A MPN)
Enfoque de la Validacin en Microbiologa
Comparacin de Detectores
44
Escribir
Caractersticas de Performance
del Mtodos Cualitativos
Deben ser validados estimando, cuando sea apropiado:
Lmite de deteccin
Sensibilidad
Especificidad
Desviacin negativa y desviacin positiva (P. intermedia)
Efecto matriz
Exactitud relativa
Repetibilidad y reproducibilidad (precisin intermedia)
45
Escribir
Caractersticas de Performance
del Mtodos Cuantitativos
Deben ser validados estimando, cuando sea apropiado:
Lmite de cuantificacin
Veracidad
Repetibilidad y reproducibilidad (P. intermedia)
Desviacin negativa y desviacin positiva
Sensibilidad
Especificidad
46
Determinacin y expresinEscribir
de las
caractersticas de
comportamiento
Caractersticas categricas referidas a especificidad y selectividad

1) Sensibilidad = a/(a + b), fraccin de positivos totales correctamente asignados
en el recuento presuntivo
2) Especificidad = d/(c + d), fraccin de negativos totales correctamente
asignados en el recuento presuntivo
3) Tasa de falsos positivos = c/(a + c), fraccin de positivos observados
errneamente asignados
4) Tasa de falsos negativos = b/(b + d), fraccin de negativos observados
errneamente asignados
5) Eficiencia E es un parmetro simple y general, el cual da la fraccin de
colonias o tubos correctamente asignados: E = (a + d) / n
n=a+b+c+d
47
Determinacin y expresinEscribir
de las
caractersticas de
comportamiento
Caractersticas categricas referidas a especificidad y

selectividad
Selectividad
Puede definirse a la selectividad como:
Donde (a + c) son positivos presuntivos
El limite superior del rango de trabajo es afectado de manera importante por la
selectividad.
Poseen mas valor cientfico la selectividad real (presuntos confirmados).
La selectividad varia estacionalmente por ello no existen criterios disponibles.
48
Escribir
Trazabilidad
Para la trazabilidad biolgica, el OHA cuenta con requisitos especficos.
Cuando el OEC utilice cepas o cultivos bacteriolgicos o micolgicos

dentro del alcance a acreditar, debe demostrar la trazabilidad de las
mismas, utilizando como primera opcin, cultivos o cepas de referencia
(tambin llamados cultivos tipo) ejemplo; cultivos provenientes de
ATCC, ECACC, entre otras.
De no ser posible la opcin anterior, se pueden utilizar cultivos o cepas
comerciales siempre que sean trazables a los cultivos de referencia, y
vengan acompaados de un documento que indique el cultivo de
origen.
El laboratorio debe conservar registros de los certificados u otra
evidencia de la trazabilidad de los cultivos o cepas.
Los cultivos de trabajo no deben ser sub-cultivados en el laboratorio, si
el laboratorio no puede presentar evidencia documental de que las
propiedades clave se mantienen y conservan inmutadas.
Los cultivos de trabajo no pueden ser subcultivadas para reemplazar
cultivos de referencia.
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Validacin de Mtodos de
Ensayo Cualitativos
Escribir
Introduccin
En el laboratorio existen mtodos

Cuantitativos
Semi-cuantitativos
Cualitativos
Tambin denominados de screening
Escribir
Introduccin
Existen guas claramente definidas para la

validacin de mtodos cuantitativos,
No existen lineamientos claros para los
mtodos cualitativos y semi-cuantitativos.
Los parmetros de calidad que caracterizan
a los mtodos cualitativos son distintos.
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Definiciones
Mtodos Cualitativos
"Aseguran la presencia o ausencia de uno o ms analitos en
una muestra considerando sus propiedades fsicas, biolgicas
o qumicas".
"Mtodos de anlisis cuya respuesta es la presencia o
ausencia de un analito, detectado en forma directa o indirecta
en una muestra".
Se emplean para saber si una muestra contiene uno o ms
analitos.
Presencia/ausencia con respecto a un nivel de
concentracin.
Por debajo de ese lmite la concentracin del analito se
considera despreciable.
Escribir
Definiciones
Puede ser necesario un instrumento para la deteccin

del analito o se puede aplicar nicamente los sentidos.
La respuesta de estos mtodos suele ser binaria (ms
all del tipo de deteccin)
-SI / NO
-POSITIVO / NEGATIVO
-REACTIVO / NO REACTIVO
Existen otros tipos de respuesta
-POSITIVO / Zona Gris / NEGATIVO
-REACTIVO / Zona Gris / NO REACTIVO
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Definiciones
Mtodos Semi-cuantitativos
Se encuentran entre los mtodos cualitativos y
cuantitativos.
Ofrecen una cuantificacin somera con una
incertidumbreimportante.
Los resultados se terminan agrupando en clases:
- Positivo (+ + +)
- Positivo Dbil (+)
- Zona Gris (+ / -)
- Negativo (-)
Escribir
Definiciones
"Los mtodos cualitativos o semi-cualitativos se

emplean como mtodos de screening"
Mtodos (tests) de "Screening
Separan o discriminan muestras de un grupo ms
grande.
Uno o ms analitos por encima o por debajo de un valor
preestablecido.
Este valor preestablecido puede haber sido establecido
de distintas formas:
1) Organismo oficial
2) Control de Calidad Interno
3) Requerimientos del Cliente
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Definiciones
Escribir
Clasificacin
Existen distintos criterios de clasificacin.
Escribir
Clasificacin
Deteccin sensorial
A travs de la vista
Ejemplos :?
Deteccin Instrumental
La respuesta instrumental se transforma
en respuesta binaria
Se trabaja con la respuesta del lmite de
especificacin o valor de corte
Ejemplos: ?
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Validacin
Escribir
Validacin
Establecer parmetros de desempeo.

Los mismos que en los mtodos
cuantitativos?
Escribir
Validacin
Verificar o Validar los parmetros de desempeo

Trazabilidad
Sensibilidad
Especificidad
Tasa de falsos positivos
Tasa de falsos negativos
Lmite de corte y su incertidumbre
Lmite de deteccin
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Validacin
Trazabilidad y Veracidad - Algunas consideraciones
1) - Por lo general no existen CRMs para mtodos

cualitativos
2) - El uso de CRMs en mtodos cualitativos es
complicado
3) - Comparacin frente a Mtodos de Referencia
4) - Los mtodos de referencia suelen ser mtodos
cuantitativos
5) - Participacin en esquemas interlaboratorio
Escribir
Validacin
Valor de corte "Cut Off"
Ideal
Real
Optima
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Validacin
Falso Positivo (FP)

"Muestras (+) por el "test de screening"y (-) por el
mtodo de referencia
Falso Negativo (FN)
"Muestras (-) por el "test de screening"y (+) por el
mtodo de referencia"
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Validacin
Positivo Verdadero (TP)

"Muestra (+) por el "test de screening" y (+) por
el mtodo de referencia
Negativo Verdadero (TN)
"Muestra (-) por el "test de screening" y (-) por
el mtodo de referencia"
Escribir
Validacin
Tasa de Falsos Negativos

"Probabilidad de que una muestra con valor
verdadero positivo d un valor negativo por el test
de screening"
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Validacin
Sensibilidad
"Capacidad o habilidad de un test de screening de
detectar muestras positivas cuando realmente son
positivas"
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Validacin
Especificidad
"Capacidad o habilidad de un test de screening de
detectar muestras negativas cuando realmente son
negativas"
Escribir
Validacin
Zona de Incertidumbre
"Corresponde a la regin en la cual se obtienen respuestas
falsas (falso negativo o falso positivo)"
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Validacin
Lmite de Deteccin y Cut Off

Error Beta: Tasa de FN
Error Alfa: Tasa de FP
"Menor cantidad de analito que puede ser detectada en una

matriz
Error: Tipo Beta 5 %
Mximo nivel de concentracin permitido
Lmite superior de la zona de incertidumbre
Sensibilidad 95%
Si consideramos el caso de mnima concentracin
permitida
Error Alfa: 5 %
Lmite inferior de la Zona de incertidumbre
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Validacin
Cut Off
"Nivel de concentracin en el cual el test de screening
diferencia las muestras con una probabilidad de error aceptable (5%)
Si hablamos de mximo nivel permitido:
- Cut Off se relaciona con sensibilidad
- Corresponde a la concentracin donde la sensibilidad es del 95 %
y el error de tipo Beta (Falso negativo) ha sido fijado al 5%
Error Beta: Tasa de FN

Error Alfa: Tasa de FP
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Evaluacin de Mtodos
Cualitativos
Bsicamente existen varias formas de evaluar los

parmetros de desempeo de los mtodos cualitativos.
Destacamos cuatro, todas ellas con ventajas y
desventajas:
- Tablas de Contingencias
- Teorema de Bayes
- Test Estadsticos de Hiptesis
- Curvas Caractersticas de Desempeo
Escribir
PARTICULARIDADES DE LA VALIDACON
EN EL CAMPO DE LAS CALIBRACIONES
74
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Campo de las Calibraciones
Existen una serie de actividades que se encuentran ciertamente

emparentadas con el concepto que el trmino validacin encierra
para el caso de los ensayos
Est sujeto a una validacin permanente
Incertidumbre declarada como

capacidad ptima de medida.
75
Escribir
76
Escribir
Existen tambin diversos procedimientos no normalizados
La tarea de evaluacin que se realiza para la acreditacin incluye:
Un estudio de la documentacin destinado a

convalidar que los procedimientos, los patrones de
referencia, los equipos, las instalaciones y la
capacidad e idoneidad tcnica del personal
responsable sean adecuadas para el propsito
establecido.
77
Escribir
Debe agregarse:
Las comparaciones interlaboratorios.

A nivel internacional, se realizan las llamadas key
comparisons cuyos resultados satisfactorios
convalidan las capacidades de medicin y calibracin
declaradas al BIPM por los laboratorios nacionales de
metrologa.
78
Escribir
Debe agregarse:
Muchos instrumentos modernos se presentan

asistidos por un software de procesamiento de datos,
o laboratorios que desarrollan programas informticos
para facilitar esta tarea en el proceso de las
calibraciones.
En estos casos corresponder una validacin del

software
79
Escribir
Que debe contener un Informe
de
validacin
80
Escribir
Conclusiones
Acreditacin
Acreditacin de
de laboratorios
laboratorios
Calidad
Validacin
Validacin de
de
Ejercicios
Ejercicios de
de
Mtodos
Mtodos
interlaboratorio
interlaboratorio
Comparabilidad
Confianza
Control
Control de
de calidad
calidad internos
internos
81
Escribir
Conclusiones
Nuestro mtodo de ensayos

se ajusta a propsito, posee
validez
A pesar del
paso del
tiempo
A pesar de las
modificaciones que
pudieren ocasionar
desvos respecto de las
especificaciones
predeterminadas
durante la validacin
primaria.
A pesar de la
deriva o
fluctuacin
natural que
ocurre en todo
proceso.
82
Escribir
Conclusiones
CONFIANZA
83
Escribir
Muchas gracias!!
Ms informacin y cursos en lnea en:
http://www.MetroQuimica.net
Docente: Lic. Sergio Gustavo Chesniuk

Email: sergio@chesniuk.com
Telfono: +54 351 4710602
Mvil: +549 351 5915918
Skype: sergio.chesniuk
84

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Conferencia: Validacin de Mtodos

Docente: Lic. Sergio Gustavo Chesniuk

Conferencia: Validacin de Mtodos

UNAH, Tegucigalpa, Honduras Diciembre de 2014 Lic. Sergio G. Chesniuk - www.MetroQuimica.Net

Conferencia: Validacin de Mtodos

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Conferencia: Validacin de Mtodos

Conferencia: Validacin de Mtodos

Conferencia: Validacin de Mtodos

Confirmacin, a travs de la aportacin de

Confirmacin mediante examen y presentacin

Verificacin, donde los requisitos especificados

Conferencia: Validacin de Mtodos

Confirmacin mediante la aportacin de evidencia

Conferencia: Validacin de Mtodos

Grado de Validacin Requerido

Conferencia: Validacin de Mtodos

Qu expresa por ejemplo el OAA (Argentina)?

Conferencia: Validacin de Mtodos

Porque se hace necesario validar un mtodo?

Los seis principios de Escribir

analtica ha identificado seis principios de la prctica analtica que, en conjunto, se

1. Deben realizarse las mediciones analticas para satisfacer un requisito de

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Suposiciones al momento de desarrollar una

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Cmo debe validarse un mtodo?

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Establecimiento de las condiciones por cumplir.

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Las herramientas para la validacin

Blancos. Blancos de reactivos. Blancos de muestras.

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Mtodos de Ensayos Fisicoqumicos

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Conferencia: Validacin de Mtodos

Preguntas que pueden plantearse en la formalizacin de un requisito de anlisis

Se aplican limitaciones de recursos (y cmo?) al personal, tiempo, dinero,

No todos los requerimientos analticos estn vinculados a

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Preguntas que pueden plantearse en la formalizacin de un requisito de anlisis

La respuesta es cuantitativa o cualitativa?

Selectividad. LOD y LOQ

Cuales son los analitos presentes y sus probables niveles? Estn

Selectividad. LOD y LOQ. Rango de

Cul es el mensurando?Es de inters la concentracin "total"

Qu veracidad y precisin se requieren? Cul es el la

Cules son las posibles interferencias al analito (s)?

Se han establecido los lmites de tolerancia para todos los

Es necesario comparar los resultados con los de otros

Deben compararse los resultados con especificaciones

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Errores crasos o espurios

Caractersticas similares a los errores

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Conferencia: Validacin de Mtodos

Se recomienda que cada resultado vaya acompaado

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