DESTILACION DE PRODUCTOS

DE PETRLEO A PRESIN
ATMOSFERICA
Designacin ASTM:

D 86 11a

Alcance
1.1 Este mtodo cubre la destilacin atmosfrica de
productos de petrleo usando una unidad de destilacin
batch
en
el
laboratorio
para
determinar
cuantitativamente los rangos de ebullicin caractersticos
de cada producto como destilados livianos y medios,
gasolinas para motores de automvil con ignicin de
chispa, gasolinas para motores de automvil con ignicin
de chispa conteniendo hasta un 10% de etanol, gasolinas
de aviacin, combustibles turbo para aviacin,
combustibles Diesel D-1 y D-2, mezcla de biodiesel hasta
el 20%, combustibles marinos, espritus especiales de
petrleo, naftas, espritus blancos, kerosenes y
combustibles para quemadores de grados 1 y 2.

Alcance

1.2 Este mtodo de ensayo est diseado para el anlisis de

destilados de petrleo, no es aplicable a productos que contienen
cantidades apreciables de material residual.

1.3 En este mtodo se cubre tanto los equipos automatizados

como los manuales.

1.4 A menos que se indiquen de otra manera, los valores en SI

deben ser considerados como Norma. Los valores en parntesis
son slo informativos.

1.5 Esta norma no est dirigido a sealar todos los problemas de

seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de
esta norma establecer una prctica segura y sana y determinar la
aplicacin de los lmites regulatorios previas a su uso

Resumen del mtodo

Basada en su composicin, presin de

vapor, punto inicial o final de ebullicin
esperado, o la combinacin de ellos, la
muestra es colocada en uno de los cuatro
grupos. La adaptacin de los equipos, la
temperatura del condensador y otras
variables operacionales son definidas por el
grupo en cual la muestra cae

Resumen del mtodo

Una muestra de 100 mL es destilada bajo

condiciones prescritas en el grupo que le
corresponde. La destilacin es realizada en el
laboratorio con una unidad de destilacin batch
a presin ambiente bajo condiciones diseadas
para ofrecer aproximadamente platos tericos
de fraccionamiento. Se hacen observaciones
sistemticas de la lectura del termmetro y
volmenes de la condensacin, dependiendo
de las necesidades del usuario. Tambin se
registran el volumen del residuo y las prdidas.

Resumen del mtodo

Al concluir la destilacin, las temperaturas observadas

de vapor pueden ser corregidas a la presin
baromtrica y los datos son examinados conforme a
los requisitos del procedimiento, tales como los
rangos de destilacin. El ensayo se repite si no se
cumple con alguna de las condiciones especificadas.

Los resultados del ensayo comnmente son

expresados como porcentaje evaporado o porcentaje
de recuperado versus la temperatura correspondiente,
ya sea en una tabla o grficamente, como una curva
de destilacin

Significado y uso

La base de este mtodo de ensayo es la

determinacin de los rangos de ebullicin de un
producto de petrleo, mediante una destilacin
batch simple, que ha sido utilizado tanto como la
industria del petrleo ha existido. Este es uno de
los mtodos ms antiguos bajo la Jurisdiccin del
Comit ASTM D02, que proviene de la poca del
uso de la destilacin Engler. Dado que este
mtodo ha sido usado tanto tiempo, existen bases
de datos amplias sobre su historia para calcular la
sensibilidad en el uso-final de productos y
procesos

Significado y uso

Las caractersticas de destilacin (volatilidad)

de los hidrocarburos tienen un efecto
importante sobre su seguridad y eficiencia,
especialmente en los casos de combustibles y
solventes. El rango de ebullicin nos da
informacin
sobre
la
composicin,
las
propiedades y el comportamiento de los
combustibles durante el almacenamiento y uso.
La volatilidad es el mayor determinante de la
tendencia de una mezcla de hidrocarburos para
producir vapores potencialmente explosivos

Significado y uso

Las caractersticas de la destilacin son

crticamente importantes tanto para las
gasolinas de automviles como para las de
aviacin,
afectan
el
encendido,
el
calentamiento y la tendencia del vapor
confinado en operaciones a altas temperaturas
o grandes alturas, o ambas. La presencia de
componentes con alto punto de ebullicin en
esos combustibles y otros pueden afectar
significativamente el grado de formacin de
depsitos slidos de combustin.

Significado y uso

Volatilidad, como este afecta del grado de

evaporacin, es un factor importante en la
aplicacin
de
muchos
solventes,
particularmente aquellos usados en pinturas.

Los lmites de la destilacin son a menudo

incluidos en las especificaciones de productos
derivados del petrleo, dentro de convenios
comerciales, aplicaciones de procesos de
refinera y control, y para el cumplimiento de
disposiciones regulatorias.

Componentes bsicos de los

equipos:
Los componentes bsicos de una unidad de
destilacin son, el baln de destilacin, el
condensador y el bao de refrigeracin, un
protector metlico o compartimento para el
baln, una fuente de calor, un soporte del
baln,
un
dispositivo
para
medir
la
temperatura y la probeta receptora para
recolectar el destilado

EQUIPO DE DESTILACIN

TERMOMETROS

Debern
estar
conforme
a
las
especificaciones E1 mtodos estndar IP
para anlisis y ensayo de petrleo y
productos afines 1996 apndice A, o
ambos, para termmetros ASTM 7C/IP 5C y
ASTM 7F para termmetros de menor
rango, y ASTM 8C/IP 6C y ASTM 8F para los
termmetros de alto rango.

Los termmetros expuestos por un perodo

largo a una temperatura observada encima
de los 370C no debern usarse sin que se
les haya verificado el punto hielo, o
chequeado conforme las especificaciones
E1 y el mtodo de ensayo E77

Dispositivo Centralizador del

Sensor de Temperatura
El sensor de
temperatura deber
ser montado con un
dispositivo de
acoplamiento
diseado para centrar
mecnicamente el
sensor en el cuello
del baln sin fuga de
vapor.

Barmetro

Es un dispositivo de
medicin
de
la
presin
capaz
de
medir la presin local
del ambiente con una
exactitud de 0.1kPa
(1 mm Hg) o mejor, a
la
misma
altura
relativa del nivel del
mar del equipo en el
laboratorio

Determine las caractersticas del grupo

que corresponden a la muestra a ser
ensayada

Muestreo

El muestreo deber ser efectuado conforme la norma D

4057 o D 4177 y como se describe en la Tabla 3.

Grupo 1 Acondicione el recipiente de muestra a una

temperatura inferior a 10C, preferiblemente llene la botella
con la muestra fra y descarte esa primera muestra. Si esto
no es posible porque, por ejemplo, el producto a ser
muestreado est a la temperatura ambiente, entonces
ponga la muestra en una botella pre-enfriada a una
temperatura inferior a los 10C, manteniendo una mnima
agitacin. Cierre inmediatamente la botella con tapa
hermtica. (Precaucin No llene totalmente ni selle
hermticamente a la botella fra ya que puede romperse por
calentamiento).

Muestreo

Grupos 2, 3 y 4 Tome la muestra a

temperatura ambiente. Despus del muestreo,
cierre la botella de muestra inmediatamente
con una tapa bien hermtica.

Si la muestra recibida por el laboratorio de

ensayo ha sido muestreada por otros y no se
sabe si el muestreo ha sido ejecutado segn lo
descrito en el punto 7.2, se considerar que la
muestra ha sido muestreada de manera
correcta

Almacenamiento de la
Muestra
Grupo 1 Almacene la muestra a una
temperatura menor a 10C.
Grupo 2 Almacene la muestra a una
temperatura inferior a los 10C.
Grupos 3 y 4 Almacene la muestra a una
temperatura ambiente o menor a sta

Acondicionamiento de la
muestra antes del anlisis

Grupos 1 y 2 Las muestras debern ser acondicionadas a

una temperatura menor a los 10C (50F) antes de abrir el
envase de la muestra, excepto cuando la muestra va a ser
inmediatamente analizada y la muestra este cerca de la
temperatura de prescrita en la Tabla 1.

Grupos 3 y 4 Si la muestra no es fluida a temperatura

ambiente, deber ser calentada a una temperatura de 9 a
21C sobre su punto de escurrimiento (mtodos de ensayo D
97, D 5949, D 5985) antes de proceder con el anlisis. Si la
muestra se encuentra parcial o totalmente solidificada
durante
su
almacenaje,
esta
deber
ser
agitada
vigorosamente despus de derretirla, y antes de abrir el
recipiente de la muestra para asegurar as su homogeneidad.

Muestras Hmedas

Las muestras o materiales que contengan visiblemente agua

no son apropiadas para el ensayo. Si la muestra no est seca,
extraiga otra muestra que est libre de agua en suspensin.

Grupos 1 y 2 Si la muestra no puede volver a obtenerse, el

agua en suspensin puede ser eliminada manteniendo la
muestra de 0 a 10C, y adicionando aproximadamente 10 gr
de sulfato de sodio anhidro por 100 mL de muestra, agitando
la mezcla aproximadamente por 2 min y luego dejando que la
mezcla repose por 15 min. Una vez la muestra no presenta
signos visibles de agua, use una porcin decantada de la
muestra, mantenida entre 1 y 10C para el anlisis. Anote en
el reporte que la muestra fue secada mediante la adicin de
un desecador.

Muestras Hmedas

Grupos 3 y 4 En caso en cual no puede

obtenerse una muestra libre de agua, el
agua en suspensin puede ser removida por
agitacin de la muestra con sulfato de sodio
anhidro u otro agente de secado apropiado
y separando el agua de este agente por
decantacin. Anote en el reporte que la
muestra ha sido secada mediante la adicin
de un desecador.

TABLA 3 - Muestreo, Almacenaje y

Acondicionamiento de la Muestra

Grupo 1

Grupo 2

Grupo 3

Grupo 4

Temperatura de la botella de muestra

< 10

< 50

Temperatura de almacenamiento de la muestra

< 10

< 10

Ambiente

Ambiente

< 50

Ambiente

Ambiente

Temperatura de la muestra despus del

< 10

Acondicionamiento antes del ensayo

< 50
< 10

< 50

< 50

Si la muestra es hmeda

Otra muestra

Otra muestra

Ambiente o
Ambiente o
9 a 21C sobre el punto de
escurrimiento C
Ambiente o
Ambiente o
48 a 70F sobre el punto de
escurrimiento C
Secar de acuerdo a 7.5.3

Si la muestra sigue siendo hmeda D

Secar de acuerdo a 7.5.2

A
Bajo ciertas circunstancias, la muestra tambin puede ser almacenada a temperaturas bajo los 20C (68F). ver 7.3.2 y
7.3.3
B

Si la muestra va a ser inmediatamente analizada y la muestra est cerca de la temperatura prescrita en la Tabla 1, ver
7.4.1.1.

Preparacin de equipos

Referirce a la Tabla 1 y preparar los equipos escogiendo el

baln adecuado de destilacin, el dispositivo de medicin
de la temperatura y el soporte del baln, conforme al
grupo que le corresponda. Ajuste la temperatura de la
probeta receptora, del baln y del bao del condensador
a la temperatura indicada.

Tomar las previsiones necesarias para que la temperatura

del bao del condensador y de la probeta receptora se
mantengan al nivel requerido. La probeta receptora
deber estar ubicada en el bao de manera que el lquido
alcance por lo menos a un nivel superior a los 100 mL o
que la probeta receptora est rodeada de una cmara de
circulacin

Calibracin y
estandarizacin

Sistema de medicin de la temperatura Si

se usan distintos sistemas de medicin de
temperatura que los termmetros de vidrio
con mercurio, estos debern tener el mismo
desfase de temperatura, efecto del vstago
emergente y la misma exactitud. Se debe
confirmar la calibracin de esos sistemas de
medicin de temperatura en intervalos no
mayores a los seis meses, y despus que el
sistema haya sido reemplazado o reparado

Calibracin y
estandarizacin

La verificacin de la calibracin del dispositivo de

medicin de la temperatura ser realizada
destilando tolueno de acuerdo con el grupo 1 de
este mtodo de ensayo y comparando la
temperatura del 50% de recuperado con la
mostrada en la tabla 4.
Si la lectura del termmetro no coincide con los
valores mostrados en la Tabla 4 para los equipos
respectivos que se usaron (Ver Nota 10 y Tabla 4),
el sistema de medicin de la temperatura deber
ser considerado defectuoso y no deber ser usado
para el ensayo.

Calibracin y
estandarizacin

Se pueden usar tolueno y hexadecano

(cetano) de grado reactivo, conforme a las
especificaciones del comit sobre Reactivos
Analticos de la Sociedad Americana de
Qumica . Algunas veces, se pueden usar
otros grados de reactivos, de la suficiente
pureza para permitir su uso sin que
disminuyan la exactitud de la determinacin

Para verificar la calibracin del sistema de

medicin de la temperatura en las
temperaturas altas, se recomienda usar
hexadecano. El sistema de medicin de la
temperatura
indicar,
en
el
50%
recuperado, una temperatura comparable a
la demostrada en la Tabla 4 para el
respectivo aparato bajo condiciones de la
destilacin del grupo 4.

Procedimiento
1.
2.

Registre la presin baromtrica prevalente.

Grupos 1 y 2 Acondicione la muestra de
acuerdo con la Tabla 3. Acomode el rango
bajo del termmetro, conjuntamente con el
dispositivo fijador de corcho o tapa de jebe
silicona,
o
de
material
polimrico
equivalente, ajustado al cuello del baln y
ponga la temperatura de la muestra a la
temperatura indicada en la Tabla 1

Procedimiento
3. Grupos 1, 2, 3 y 4 Verifique que la
temperatura de la muestra est tal como se
aprecia en la Tabla 1. Vierta la mezcla
exactamente hasta la marca 100 mL de la
probeta receptora, y transfiera el contenido
de la probeta receptora de la
manera ms
completa dentro del baln de
destilacin,
asegurando que ninguno de los lquidos pase
dentro del tubo del vapor.

Procedimiento
3.1 Grupos 3 y 4 Si la muestra no es fluida a
temperatura ambiente, tendr que ser
calentada a una temperatura entre 9 y 21C
sobre su punto de
escurrimiento (Mtodos
de
ensayo D 97, D
5949, D
5950, D
5985) antes del ensayo. Si la muestra ha sido
solidificada parcial o totalmente en el tiempo
correspondiente, sta deber ser agitada
vigorosamente despus de fundida, y previa a
cargar la muestra, para asegurar su
homogeneidad.

Procedimiento
3.1.1 Si la muestra no es fluida a temperatura
ambiente, descarte los rangos de temperatura
que aparecen en la Tabla 1 para la probeta
receptora y para la muestra. Antes del anlisis,
caliente la probeta receptora aproximadamente
a la misma temperatura de la muestra. Vierta la
muestra calentada hasta la seal de 100mL de
la probeta receptora, y transfiera los contenidos
del tubo al baln de la manera ms completa y
prctica posible, asegurndose que nada del
lquido pase por el tubo de vapor.

4. Si se espera que la muestra tenga un

comportamiento de ebullicin irregular,
entonces
al cargarla aada algunas
granallas a la muestra.
Esta adicin es aceptable para cualquier destilacin.
5. Adapte el sensor de temperatura en el dispositivo
adaptador, tal como se describe en el punto 6.4,
para centrar mecnicamente
el sensor en el
cuello del baln. En el caso
de los termmetros,
el bulbo
deber estar centrado en el cuello del
baln y el extremo inferior del tubo capilar deber
estar
nivelado con el punto ms alto del fondo del
tubo de vapor (Ver Fig. 5)

Posicin del Termmetro en el

Baln de Destilacin

Procedimiento
6. Adapte el tubo de vapor del baln, conjuntamente con el
corcho o tapn de jebe de silicona, o de material polmero
equivalente, hermticamente dentro del tubo condensador.
Acomode el baln en posicin vertical de manera que el tubo de
vapor se extienda dentro del tubo condensador
en una
distancia que va de 25 a 50 mm. Levante y regule el
tablero de
soporte del baln para encajarlo al fondo del
baln.
7 Coloque la probeta receptora que fue utilizada para medir la
muestra, sin secar el interior de la probeta, dentro del bao con
temperatura controlada por debajo del extremo inferior del tubo
condensador. El extremo del tubo condensador
deber estar
centrado en la probeta receptora y deber
extenderse
internamente en una distancia de por lo menos
25 mm, pero
no menor a la marca de 100 Ml.

Punto Inicial de Ebullicin

Mtodo Manual - Para reducir la prdida de

evaporacin del destilado, tape la probeta
receptora con una pieza de papel secante, o
de material similar, que haya sido cortado
para
adaptar
el
tubo
condensador
hermticamente. Anote el tiempo de inicio.
Observe y registre el punto inicial de
ebullicin con aproximacin a 0.5C (1.0F).

Regule el calentamiento de manera que el

tiempo del punto inicial de ebullicin al 5
10% de recuperacin sea el indicado en la
Tabla 5.
Siga regulando el calentamiento, de manera
que el rango promedio de condensacin sea
uniforme para 5 mL de recuperado en 4 a 5
mL por min.

9.

10.

Regule el calentamiento de manera que el

intervalo de tiempo entre la primera
aplicacin de calor y el punto inicial de
ebullicin sea el mismo que se especifica
en la Tabla 5.
Regule el calentamiento de manera que el
tiempo del punto inicial de ebullicin al 5
10% de recuperacin sea el indicado en la
Tabla 5.

TABLA 5 Condiciones durante el procedimiento de ensayo

Grupo 1

Grupo 2

Grupo 3

Grupo 4

0-1

0-5

0-5

0-60

32-34

32-40

32-40

32-140

13-18

13-18

13-18

55-65

55-65

55-65

O cambio de la
temperatura

5-10

5-10

5-10

5-15

60-100

60100

4-5

4-5

4-5

4-5

5 mx.

5
mx.

5 mx.

5 mx.

Tiempo desde la primara aplicacin de calor hasta el punto inicial

de destilacin, min

Tiempo desde el punto inicial de destilacin hasta el 5% de

recuperado

Rango uniforme de condensacin para 5% de recuperado o 5 mL en

el baln de destilacin, mL/min

Tiempo registrado desde los 5 mL de residuo hasta el punto final,

min

11. Siga regulando el calentamiento, de

manera
que el rango promedio de
condensacin sea uniforme para 5 mL de
recuperado en 4 a 5 mL por min.
12. Repita la destilacin que no cumpla con
los requisitos descritos en los puntos 9,
10 y 11.

13. Observe y registre, en el intervalo entre el

punto inicial de ebullicin y el trmino de la
destilacin, los datos necesarios
para el
clculo e informe los resultados del ensayo
conforme las especificaciones del caso, o a lo
previamente establecido para el ensayo de esa
muestra. Estos datos observados deben incluir
lecturas
del termmetro para
porcentajes
prescritos recuperados, o los
porcentajes
recuperados en lecturas
prescritas del
termmetro, o ambos

13.1. Mtodo Manual Registre todos los

volmenes de la probeta con una aproximacin de
0.5 mL, y todas las lecturas del termmetro con
una aproximacin de 0.5C (1.0F).
13.2. Grupo 1, 2, 3 y 4 En los casos en los que no
exista ningn tipo de requerimiento de datos,
registre el punto inicial de ebullicin y el punto
final (FBP- punto final de ebullicin) o el punto
seco, o ambos, y las lecturas del termmetro en
5, 15, 85 y 95% del recuperado, y por cada 10%
del mltiplo del
volumen recuperado de 10 a 90.

13.3. Cuando es necesario reportar la lectura del

termmetro en porcentajes de evaporado o recuperado
prescritos de una muestra con un desnivel rpidamente
cambiante de la curva de
destilacin en la parte del
porcentaje de evaporado prescrito, o de lectura de
recuperado, registre las
lecturas del termmetro por
cada 1% del recuperado. La pendiente es considerada
de
cambio rpido
cuando este cambio de la
pendiente
(C)
en
los puntos descritos en el
acpite 10.14.2.
en
un rea particular es mucho
mayor a 0.6 (cambio de pendiente (F) es mayor a
1.0) conforme clculo Ecuacin 1 (Ecuacin 2):

14. Cuando el lquido residual en el baln

sea de aproximadamente 5 mL, realice un
ajuste final del calor, de modo que el
tiempo para los 5 mL del residuo lquido en
el baln al Punto Final (PFE), satisfaga los
lmites prescritos en la Tabla 5. Si no
satisface este requisito,
repita el ensayo,
con una modificacin apropiada de ajuste
final del calor.

14.1. Si la prdida final real difiere en ms de 2 mL del valor

calculado, se volver a correr la prueba.
15.
Observe y registre el punto final (PFE) o el punto
seco,
o ambos, segn se requiera y discontine el
calentamiento.
16.
Deje drenar el destilado dentro de la probeta
receptora, despus de suspender el calentamiento.
17.
Mtodo Manual Mientras que el tubo condensador
contina drenando dentro de la probeta, observe y anote
el volumen de condensado con aproximacin a 0.5 mL en
intervalos de 2 min hasta que dos de las observaciones
concuerden. Mida, con exactitud, el volumen la probeta
receptora, y regstrelo con aproximacin a 0.5 mL.

18.

19.

Registre el volumen de la probeta receptora como porcentaje

de recuperacin. Si la destilacin fue previamente
discontinuada ante condiciones de un punto de
descomposicin, deduzca el porcentaje de recuperacin a
partir de 100, reporte esta diferencia como la suma del
porcentaje residual y porcentaje de prdida.
Despus de que se haya refrigerado el baln y no se observe
nada de vapor, desconecte el baln del condensador,
vierta su contenido dentro de la probeta de 5 mL, y con el
baln suspendido sobre la probeta, deje que el baln drene
hasta que no haya incremento considerable en el volumen
del lquido dentro de la probeta. Mida el volumen en la
probeta con aproximacin a 0.1 mL y regstrelo como residuo
porcentual.

Clculos
El porcentaje de recuperacin total es la suma del
porcentaje recuperado y el porcentaje de residuo .
Deduzca el porcentaje de recuperacin total a
partir de 100 para obtener el porcentaje de
perdida.

% Vol. Recuperado = X
% Vol. Residuo = Y
% Vol. Perdida = 100 (X+Y)

Despus de aplicar las correcciones y

redondear cada resultado con aproximacin a
0.5C (1.0F),

0.1C (0.2F), segn

corresponda, en el equipo que ser utilizado,
use las lecturas corregidas del termmetro en
todos los clculos y reportes futuros.

Correccin de la prdida

 Para obtener lecturas del termmetro en

porcentaje evaporado prescrito, y en caso de que
no se cuente con datos de temperatura registrada
dentro del 0.1% de volumen del porcentaje
evaporado prescrito use cualquiera de los dos
procedimientos siguientes, e indique en el
informe si se ha usado el procedimiento
aritmtico o el grfico.

Procedimiento Grfico
Usando un papel grfico con subdivisiones uniformes, se
grafica cada lectura del termmetro corregida por
presin baromtrica, si se requiere (Ver 11.3), contra su
porcentaje recuperado correspondiente. Se grafica el
punto inicial de ebullicin a 0% recuperado. Se dibuja
una curva pareja que conecte los puntos. Para cada
porcentaje evaporado prescrito, deduzca la prdida de
destilacin, a fin de obtener el porcentaje recuperado
correspondiente y tome del grfico la lectura del
termmetro que corresponde a este porcentaje
recuperado. Los valores obtenidos con el procedimiento
interpolacin grfica dependen del cuidado con que se
hace el grfico

Reporte
Reporte la presin baromtrica con aproximacin a 0.1
kPa (1 mmHg).
Reporte todas las lecturas volumtricas en porcentajes.

Mtodo Manual Reporte las lecturas de volumen con

aproximacin a 0.5, y todas las lecturas del termmetro con
aproximacin a 0.5C (1.0F).
Despus de efectuadas las correcciones baromtricas en las
lecturas del termmetro, los siguientes datos no requieren de
clculos adicionales antes del informe: punto
inicial de
ebullicin, punto seco, EP (PFE), punto de descomposicin y
todos los pares de los valores correspondientes que
impliquen porcentajes recuperados y lecturas de termmetro.
Se deber reportar si las lecturas del termmetro no han
sido corregidas para presin baromtrica.

Cuando las lecturas de la temperatura no

hayan sido corregidas a 101.3kPa (760
mmHg) de presin, reporte el residuo y la
prdida porcentual como observada.
En el mtodo manual, si los resultados se
dan en porcentaje evaporado versus
lecturas del termmetro, reporte si se ha
usado el procedimiento aritmtico, o el
grfico.