COMPOSICION QUIMICA DE

LOS ALIMENTOS

DEFINICIONES GENERALES

ANALISIS DE ALIMENTOS
PREPARACION DE
MUESTRAS
ING. ROSSMERY QUISPE UGARTE

PREPARACIN DE LAS MUESTRAS

REDUCCIN DE TAMAO
GENERALMENTE LAS MUESTRAS SON DE
TAMAO MUY GRANDE PARA SU ANLISIS.
DEBEN SER REDUCIDAS EN MONTONES, Y/O
TAMAO DE PARTCULAS

REDUCCIN DE TAMAO DE LA
MUESTRA
MUESTRA PROVENIENTE DE UN MONTN
DE PARTCULAS SLIDAS:
SE APILA HOMOGNEAMENTE
SE DIVIDE EN CUARTOS.
SE COMBINAN LOS CUARTOS OPUESTOS
SE DESCARTAN LOS CUARTOS SOBRANTES

OBJETIVO DE LA REDUCCIN DE
TAMAO DE LA MUESTRA
PREPARAR UNA MUESTRA
SUFICIENTEMENTE HOMOGNEA PARA
ASEGURAR QUE EXISTE UNA DIFERENCIA
MNIMA ENTRE LAS REPETICIONES DE
PRUEBA.

EQUIPO REDUCTOR DEL TAMAO DE

LA MUESTRA
MOLINOS
LICUADORAS
PROCESADORES DE ALIMENTOS

MOLIENDA

PARA MUESTRAS HMEDAS:

PICADORAS
MOLINOS DE CARNE
MOLINOS DE TEJIDO
MORTEROS Y SU MANO
LICUADORAS

MOLIENDA

PARA MUESTRAS SECAS:

MORTERO Y SU MANO
MOLINOS
PROCESADORES DE ALIMENTOS
MALLAS O TAMICES PARA HOMOGENEIZAR
EL TAMAO DE LAS PARTCULAS

INACTIVACIN ENZIMTICA
SE DEBE IMPEDIR LA ACTIVIDAD
ENZIMTICA PARA EVITAR INTERFERENCIAS
EN LOS RESULTADOS FINALES.
EL MTODO DE CONTROL ENZIMTICO
VARA AMPLIAMENTE.

MTODOS DE INACTIVACIN
ENZIMTICA
CALENTAMIENTO MNIMO
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA A
BAJAS TEMPERATURAS (-20 A -30C)
COMPUESTOS INORGNICOS.
CAMBIOS EN EL pH.
SALADO
AGENTES REDUCTORES
ATMSFERAS MODIFICADAS

PROTECCIN LIPDICA
LOS ALIMENTOS ALTOS EN GRASAS SON
DIFCILES DE MOLER A TEMPERATURA
AMBIENTAL.
DEBEN SER MOLIDOS EN ESTADO
CONGELADO.
LOS COMPONENTES LIPDICOS NO
SATURADOS SE PUEDEN ALTERAR
MEDIANTE LA EXPOSICIN AL OXGENO.

PROTECCIN LIPDICA
ALMACENAMIENTO
LAS MUESTRAS DEBEN SER ALMACENADAS
BAJO ATMSFERA DE NITRGENO.
LOS ANTIOXIDANTES PUEDEN AYUDAR SI
NO INTERFIEREN CON EL ANLISIS FINAL.
LA LUZ PUEDE INICIAR LA OXIDACIN DE
LOS CIDOS GRASOS INSATURADOS.

CRECIMIENTO MICROBIANO Y
CONTAMINACIN
LOS MICROORGANISMOS PUEDEN ESTAR
PRESENTES EN CUALQUIER ALIMENTO Y
PUEDEN ALTERAR LA COMPOSICIN DEL
ALIMENTO.
PUEDEN ESTAR PRESENTES EN
CUALQUIER SUPERFICIE DE ANLISIS SI NO
EST ESTERILIZADA.

CONTROL DEL CRECIMIENTO

DE MICROORGANISMOS

CONGELAMIENTO
SECADO
CONSERVADORES QUMICOS
COMBINACIN DE LOS ANTERIORES
DEPENDE DE LA NATURALEZA DEL
ALIMENTO, LA CONTAMINACIN ESPERADA,
PERODO DE ALMACENAMIENTO Y
CONDICIONES Y ANLISIS A EFECTUAR

GRACIAS

Tema 13. Anlisis de alimentos. Mtodos y metodologias en

Ciencia de los alimentos. Anlisis bsico, acidez de los alimentos
y anlisis mineral.Anlisis en leche y derivados. Anlisis en
aceites y grasas. Anlisis en bebidas alcohlicas. Anlisis de
aditivos alimentarios

COMPOSICION QUMICA DE LOS ALIMENTOS

Para llevar a cabo todos los procesos el organismo humano necesita un suministro
continuo de materiales que debemos ingerir: los nutrientes.. Slo existen unas
pocas sustancias, que nos sirven como combustible o para incorporar a nuestras
propias estructuras. Se clasifican en base a las cantidades en que estn presentes
Macronutrientes
Glcidos o hidratos de carbono : almidones, azcares y fibra
Lpidos o Grasas : triglicridos, cidos grasos y fosfolpidos
Protenas :Estn formadas por largas cadenas lineales de aminocidos
Micronutientes
Vitaminas : Son sustancias orgnicas imprescindibles en los procesos metablicos
que tienen lugar en la nutricin de los seres vivos.Existen dos tipos de vitaminas:
- liposolubles (A, D, E, K)
- hidrosolubles (C y complejo B).
Minerales: Son los componentes inorgnicos necesarios para la elaboracin de
tejidos, sntesis de hormonas y en la mayor parte de las reacciones qumicas en las
que intervienen los enzimas . Se dividen en tres grupos:
-macroelementos que son los que el organismo necesita en mayor cantidad
(gramos): Na, K, Ca, P, Mg, Cl y S
-microelementos (mg) : Fe, F, I, Mn, Co, Cu y Zn
-oligoelementos o elementos traza (g) : Si, Ni, Cr, Li, Mo y Se

MTODOS DE ANALISIS EN CIENCIA DE LOS ALIMENTOS

Los mtodos de anlisis de los alimentos pueden ser: Subjetivos : aspecto del
alimento, olor, gusto y sensaciones tctiles, Objetivos (fsicos, qumicos,
microscpicos y microbiolgicos) y Otros (biolgicos y encuestas nutricionales)
Mtodos objetivos
Mtodos fsicos: Las propiedades fsicas objeto de estos mtodos son :
La apariencia : que se determina por medio de fotografas; El color : que se
determina por el mtodo de Munsell que basa en la medida del matiz, intensidad
y saturacin del color y La textura: que esta relacionada con caractersticas
fsicas de los alimentos como plasticidad, dureza, fragilidad, elasticidad, ect.
Mtodos Qumicos : Incluyen todos los mtodos destinados a determinar los
componentes nutritivos de los alimentos, los que afectan a su sabor y los
considerados como contaminantes o impurezas como : Mtodos clsicos : Se
emplean en la determinacin de humedad, contenido en agua, cenizas, materia
grasa, fibra , materia grasa, ect ; Mtodos instrumentales : pticos : los atmicos
para la determinacin de metales y las tcnicas moleculares (UV-Visible) para
determinar compuestos orgnicos; Electroqumicos: Potenciometricos (electrodos
selectivos) o valoraciones potenciometricas y Cromatogrficos: La cromatografa
de gases para la determinacin de gases y sustancias voltiles (aromas), la
cromatografa lquida para sustancias orgnicas no voltiles como vitaminas,
cidos grasos, azucares, aditivos, ect.

ANALISIS BSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS

En la mayora de los alimentos se realizan una serie de determinaciones comunes , lo
que se entiende por composicin bruta: a)Contenido en agua (humedad); b)Nitrogeno total o protena bruta; c) Cenizas. ; d) Fibra bruta ;e) Extracto etreo o grasa
bruta; f) Sustancias extractabas no nitrogenadas; g) Minerales; h) Acidez

Contenido en agua

La mayora de los alimentos contienen

una proporcin comprendida entre el 60
y el 95 %
Puede estar como:
a) libre se libera con facilidad
b) ligada como agua de cristalizacin ,
unida a las protenas a los azucares o
adsorbida sobre los coloides .
Requiere un calentamiento de distinta
intensidad y en algunos casos permanece
ligada incluso al carbonizar el alimento
El % de agua en un alimento solo tendr
significado si se especifica el mtodo
seguido para su determinacin

Contenido en agua
Determinacin

Aplicacin

Desecacin en estufa
Queso y carnes
hasta peso constante
Deshidratacin hasta
Tejidos vegetales
temperatura ambiente
Destilacin con un Alimentos ricos
en azcares
disolvente orgnico
Alimentos
Mtodos qumicos:
deshidratados
Karl Fisher

ANALISIS BSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS

Nitrgeno total o protena bruta
El nitrgeno total o proteico (N x 6,25) se determina por el mtodo de Kjeldahl,
que consiste en convertir todo el N orgnico (de las protenas en su mayora ) en
N amoniacal (como NH44SO44) , destilar el amoniaco (en medio bsico) y
valorarlo con una disolucin cida contrastada. El % de protena se calcula
multiplicado el % de N por el factor de 6,25
Cenizas
Las cenizas se obtienen al someter el alimento a un proceso de incineracin,
mediante el cual se destruye la materia orgnica.
Estn constituidas por xidos o sales (carbonatos, fosfatos, sulfatos, ect), de los
diferentes elementos.
Dependiendo del tipo de alimento, as ser el mtodo de incineracin mas
conveniente.
Fibra bruta
Est constituida por celulosa, lignina y pentosanas
Es un ndice de las sustancias presentes en los alimentos vegetales.
El mtodo para su determinacin consiste en la digestin de la muestra vegetal
con H22SO44 y NaOH en condiciones especificas

ANALISIS BSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS

Extracto etreo o grasa bruta
Es conjunto de sustancias de un
alimento que se extraen con ter
etlico ( esteres de los cidos
grasos, fosfolpidos, lecitinas,
esteroles, ceras, cidos grasos
libres).
La extraccin consiste en someter
la muestra exenta de agua
(deshidratada) a un proceso de
extraccin continua (Soshlet)
utilizando como extractante ter
etlico
Sustancias extractivas no
nitrogenadas
Con este termino se designa el
valor obtenido al restar de 100 la
suma de los % obtenidos en los
ndices anteriores:
% SENN : 100 - ( % agua + %
Protena + % extracto etreo + %
cenizas + % fibra)

Anlisis mineral
El nmero de elementos que se encuentran
en los alimentos es muy considerable.Los
mtodos habituales para su determinacin,
se basan en la mineralizacin de la muestra
y posterior determinacin por tcnicas de
absorcin o de emisin atmica.
Acidez de los alimentos
El contenido total de cidos de un alimento
la determina la acidez valorable total (AVT)
mediante valoracin con NaOH y se indica
en trminos del cido que predomine en el
alimento (lctico en la leche, oleico en el
aceite, ctrico en las frutas, ect)
La acidez voltil (AV) , se determina por
diferencia entre la valoracin de la acidez
total antes y despus de evaporar la muestra
con agua.
La acidez fija (AF) corresponde a la acidez
de la muestra despus de someterla a
evaporacin

ANALISIS EN LECHE Y DERIVADOS

Mtodos de anlisis de la leche
La leche, esta constituida por agua, lpidos , protenas (casena), vitaminas, lactosa
y sustancias minerales (Ca, K y PO44--)
Los anlisis mas importantes de la leche son los que determinan la composicin
qumica bruta y otras determinaciones como deteccin del aguado, presencia
de conservadores, fosfatasa residual , antibiticos o elementos minerales

Determinacin de la composicin qumica bruta

Determinacin del extracto seco y cenizas
El extracto seco se obtiene calentando a 102 C. El contenido en cenizas se
obtiene incinerando el extracto seco a 550C. Se expresan en % en peso
Determinacin de Lactosa
Es el constituyente mayoritario del extracto seco es la lactosa, y se suele
determinar para la deteccin de fraudes. Se determina :
2+
a)Mtodo de Bertrand : Se basa en la reduccin del Cu2+
a Cu++ por la lactosa, el
Cu++ obtenido se precipita en medio bsico como Cu22O y se valora con MnO44-b)Mtodo de la Cloramina T : Se basa en la valoracin del I22 producido al final de
la reaccin entre la lactosa y el IK-CloraminaT. A la muestra desproteinizada
(suero) se le aade un exceso medido de Cloramina T y KI , y el I 22 resultante se
valora con tiosulfato
eq I22 = eq S22O332-2- eq Lactosa = eq Cloramina T eq I22

ANALISIS EN LECHE Y DERIVADOS

Determinacin de la composicin qumica bruta

Determinacin de protenas
El nitrgeno de la leche procede casi en su totalidad de las protenas como casena, y
otras como albmina, globulina o las proteasas peptonas
El N total o el de las distintas fracciones se determina por el mtodo de Kjeldahl
Leche + HAc/Ac-- (pH 4.6) Caseina + Suero (NNC)
Leche + c. tricloroactico Prot. totales + Suero (NNP)
Suero (NNC) + Calor ((Albmina + Globulina) + Suero (NPP, NNP)
Suero(NNC) + MgSO44 Globulina (NG) + Suero (Albumina, PP, NNP)
NT= N total NPP= N de las proteasas peptonas NG= N de la Globulina
NNC= N no caseinico NNP= N no proteico
Determinacin de materia grasa
Se determina para diferenciar los distintos tipos de leche que difieren en su
contenido graso. Los mtodos se basan en medir la materia grasa separada por
destruccin con cidos o por extraccin con disolventes. Para determinar la grasa
liberada se emplean entre otros los siguientes mtodos:
a)Mtodo gravimtrico de Rose-Gottlieb: Se extrae la materia grasa en una
disolucin alcohlico amoniacal con ter etlico y ter de petrleo , se evapora el
disolvente y se pesa el residuo
b)Mtodo del butirmetro de Gerber :La muestra se trata con H22SO44 y alcohol
amilico , las protenas quedan en la fraccin acuosa, y las grasas en el alcohol, se
centrifuga y en el tubo graduado del butirometro se mide el volumen de grasa.

ANALISIS EN ACEITES Y GRASAS

LIPIDOS
Los lpidos son molculas orgnicas formadas bsicamente por carbono,
hidrgeno y oxgeno. Adems pueden contener fsforo, nitrgeno y azufre .
ACEITES Y GRASAS
Las grasas estn formadas principalmente por acilgliceridos que se diferencian
entre si por su composicin en cidos grasos . Pueden contener fosfolpidos,
cidos grasos libres y algunos lpidos insaponificables . Los aceites son
lquidos a temperatura ambiente y las grasas slidos.
ANALISIS EN ACEITES Y GRASAS
Los principales anlisis de aceites y grasas se
resumen en varias determinaciones:
a)Identificacin del tipo de grasa
b)Determinacin de mezclas de grasas o
aceites
c)Determinacin de componentes extraos
(disolventes, metales, pesticidas,ect)
d)Determinacin de aditivos
e)Grado de refinado
f)Grado de liplisis
g)Identificacin de grasas endurecidas o
interesterificadas

Clasificacin
Lpidos saponificables
Simples
Acilglicridos
Cridos
Complejos
Fosfolpidos
Glucolpidos
Lpidos insaponificables
Terpenos
Esteroides
Prostaglandinas

ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS

ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS

Identificacin de grasas
Para caracterizar la composicin qumica y el estado de las grasas se establecen
una serie de ndices mediante los cuales se pueden determinar ciertos grupos
funcionales o componentes de las mismas
ndice de acidez: peso en mg de KOH necesario para neutralizar 1 g de materia
grasa (se valoran los cidos grasos libres)
ndice de saponificacin : peso en mg de KOH necesario para saponificar 1 g de
grasa (valoracin con HCl del exceso medido de KOH)
ndice de hidroxilo : peso en mg de KOH necesario para neutralizar el cido
actico que se combina por acetilacin con 1 g de grasa (se determinan los cidos
hidroxigrasos, alcoholes grasos , mono y acilgliceroles y la glicerina libre). Se
emplea como reactivo anhidrido actico.
ndice de Yodo : Cantidad de I22 fijado por 100 g de grasa. Indica el contenido de
la grasa en cidos insaturados, para cido oleico 89,9, para linoleico 181 y para
linolnico 273
ndice de tiocianogeno: Similar al anterior, y se determina por la fijacin de
tiocianogeno ((SCN)22) a los dobles enlaces de los cidos insaturados. Se expresa
como peso de I22 equivalente al (SCN)22) absorbido por 100 partes de peso de la
grasa

ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS

Determinacin de la calidad de las grasas

La calidad de las grasas se ve influida por los procedimientos de obtencin,

elaboracin y almacenamiento. Para analizar las posibles modificaciones que
pueden sufrir las grasas existen mtodos analticos encaminados a detectar
procesos de liplisis de autooxidacin, y su estabilidad trmica
Liplisis : Viene determinada por el contenido de cidos grasos libres
ndice de acidez: Se determina por valoracin con NaOH
Autooxidacin: Las grasas se alteran por autooxidacin de los restos acilos
insaturados , en el proceso llamado peroxidacin lipidica, transformndose en
hidroperoxidos. El contenido se determina mediante el ndice de perxidos:
ndice de perxidos: meq de oxigeno activo contenidos en 1 Kg de materia
grasa, calculados a partir del I22 liberado con KI.

Determinaciones cromatogrficas

Las tcnicas cromatogrficas (generalmente la cromatografa de gases) permiten

separar y determinar los cidos grasos (libres o formando parte de los
triglicridos) como esteres metilicos.
La identificacin y determinacin de los cidos grasos permite detectar
adulteraciones de aceites.
Tambin se determinan anilinas, anilidas grasas, colorantes no autorizados, ect.

ANALISIS DE BEBIDAS ALCOHOLICAS

Bebidas alcohlicas
Se preparan a partir de liquidos azucarados sometidos a la fermentacin
alcohlica. Los azucares fermentables o bien se hallan presentes como tales o se
generan por escisin hidrolitica de almidones, dextrinas, disacridos,
polisacridos, ect.
Las mas importantes son la cerveza, el vino y los aguardientes
Cerveza : Se elabora a partir de cebada malteada, lpulo, levadura y agua.
Composicin: Etanol, Extracto seco, cidos (carbnico, lctico, acetico frmico,
succinico, ect), Hidratos de carbono (glicerol) ,Compuestos nitrogenados
(procedente de las proteinas de la levadura)
Vino : Se obtiene a partir de uva fresca, uva macerada o mosto de uva mediante
fermentacin alcoholica completa o parcial
Composicin: Etanol, Extracto seco, cidos (tartrico, mlico, ctrico, succinico,
ect), Compuestos nitrogenados (procedente de las proteinas de la levadura),
Hidratos de carbono (glucosa y fructosa), Otros alcoholes (metanol, alcoholes
superiores, glicerina, ect), Compuestos fenlicos, Minerales y sustancias
aromticas
Aguardientes : Son todos los lquidos incluido el alcohol vnico obtenidos
mediante fermentacin y destilacin.

ANALISIS EN VINOS
Los compuestos mas importantes que se suelen determinar en los vinos son:
a)Etanol ; b) Estracto seco ; c) Acidos; d) Azucares ; e) SO 22
Contenido en Etanol (Titulo alcohomtrico)
Se define como el % en volumen de Etanol. La determinacin consiste en destilar
la muestra alcalinizada con lechada de cal ( CaO disuelto en agua) , medir la
densidad del destilado con un picnmetro o un aermetro y calcular el grado
alcohlico con valores tabulados
Extracto seco total
Es el conjunto de todas los componentes del vino que no se volatilizan con el
Etanol. Se determina destilando el vino, se mide la densidad una vez ajustado el
volumen inicial y se calcula comparando la densidad con los valores tabulados
para disoluciones de sacarosa
cidos
Acidez total : Se determina valorando directamente el vino, exento de CO 22 con
NaOH y se expresa en meq/l o en gramos de cido tartrico
Acidez volatil : est constituida por la parte de cidos grasos pertenecientes a la
serie actica. Se determina mediante la separacin de los cidos voltiles por
arrastre con vapor de agua y posterior valoracin con NaOH. Se expresa en meq/l,
en g/l de H22SO44 o en g/l de AcH.
Tambien se suelen determinar : -Acido tartrico: por los mtodos del racemato
-Acido ctrico y cido lctico : Separandolos por cromatografa ionica

ANALISIS EN VINOS
Azucares
Azucares reductores : Los mtodos para su determinacin se basan en la separacin
previa por precipitacin de todas las especies reductoras distintas de los azucares
(con disolucin saturada de Pb(CH33-COO)22 o Hg(CH33-COO)22 y Na22CO33)
2+
Una vez separados se valoran indirectamente con Cu 2+
:
2+
3+
2+
2+
Azucar + Cu2+
Cu22 O Cu22 O + Fe3+
Fe2+
+ Cu2+
2+
El Fe2+
se valora con MnO44-Sacarosa : Se determina por la diferencia de los poderes reductores antes y despues
de la hidrlisis clorhidrica de los liquidos procedentes de la separacin de las
especies reductoras distintas de los azucares.
Anhidrido sulfuroso (SO22 )
En la elaboracin del vino, se utiliza como desinfectante SO 22 , y posteriormente se
elimina totalmente, si la eliminacin no es total, pueden quedar en el vino restos
disueltos (libre) o combinados : Se determina mediante los mtodos:
Mtodo Paul : En primer lugar se determina el sulfuroso libre : Consiste en liberar
por acidificacin del vino con H33PO44 ,arrastre por corriente de aire , oxidacin por
borboteo en agua oxigenada neutra y valoracin del H 22SO44 formado con NaOH .
A continuacin por ebullicin moderada y por el mismo procedimiento se valora el
sulfuroso combinado.

ADITIVOS ALIMENTARIOS
Aditivos alimentarios

Son sustancias que se aaden a los productos alimenticios sin cambiar su valor
nutritivo , con la finalidad de modificar sus caracteristicas, las tecnicas de
elaboracin y para mejorar su adaptacin al uso que se destinen
ADITIVOS
VITAMINAS
AMINOACIDOS
MINERALES
POTENCIADORES DEL AROMA
POTENCIADORES DEL SABOR
SUSTITUTOS DEL AZUCAR
EDULCORANTES
COLORANTES
ACIDULANTES
CONSERVANTES

ANTIOXIDANTES
AGENTES QUELATANTES
AGENTES TENSOACTIVOS
ESPESANTES
GELIFICANTES
AGENTES HUMECTANTES
ANTIAGLOMERANTES
BLANQUEANTES
CLARIFICADORES
GASES IMPELENTES

EDULCORANTES
Ciclamato, glucina y sacarina
COLORANTES
Naturales y artificiales
CONSERVANTES
Agua oxigenada, cido brico,
cido benzoico, bicarbonatos,
cloraminas y perclrico, formol.
cido 5- nitrofluracrlico, cido
monobromocetico

ANTIOXIDANTES
Butilhidroxianisol (BHA), butilhidroxitolueno(BHT), Galato de dodecilo (GD),
galato de octilo (GO), galato de propilo (GP), cido nordihidroguayartico (NDG)
AGENTES SECUESTRANTES ( QUELATANTES)
EDTA

ADITIVOS ALIMENTARIOS
Identificacin y anlisis de aditivos alimentarios

ACIDULANTES
-Determinacin cromatografica de cidos : citrico, lctico, mlico y tartrico
Preparacin de la muestra:
-En lquidos : Filtrar la muestra a traves de un filtro de 2 m
-En slidos : Se extraen con agua acidulada con HCl 2 N
Condiciones cromatogrficas : Columna : C18
en fase reversa ; Eluyente : Agua
18
destilada con H33PO44 a pH 2,5
ANTIOXIDANTES
-Determinacin por HPLC en grasas alimentarias de : BHA,BHT,GD, GP y
NDHG
Preparacin de la muestra: Extraccin de los antioxidantes con acetonitrilo
Condiciones cromatogrficas : Columna : C18
en fase reversa ;
18
Eluyente A : Tampn H33PO44 a pH 2,5 Eluyente B : Acetonitrilo-metanol
Tcnica : Gradiente % B 60 a % B 100 en 8 minutos
CONSERVANTES
-Determinacin espectrofotomtica de cido brico y derivados con quinalizarina
Preparacin de la muestra: Se extraen los compuestos de B con agua caliente
Determinacin espectrofotomtrica: Se preparan disoluciones de cido brico
llevandose a cabo la determinacin del complejo coloreado con quinalizarina por
el metedo de la adicin patron.

Mtodos instrumentales de
anlisis.

bibliografia
Mtodos instrumentales de anlisis.
Willard,H.,Merrit L.,y otros. Grupo
ed.Iberoamericana, Mexico,1991.
ANALISIS INSTRUMENTAL. Douglas
SKoog and James LEARY. Cuarta edicin
Mc Graw Hill, 1994.

Introduccin
En los ltimos aos se han producido diversos instrumentos sensibles que
han incrementado considerablemente la capacidad del ingeniero para
cuantificar y controlar los materiales contaminantes, cuya complejidad va en
aumento. Los mtodos instrumentales de anlisis tienen aplicacin en el
monitoreo de rutina de la calidad del aire, calidad del agua superficial y
subterrnea, y la contaminacin del suelo, como tambin durante el proceso
de tratamiento de agua y agua residual.
stos mtodos han permitido que las mediciones analticas se realicen
inmediatamente en la fuente, y que el registro se practique a una distancia del
sitio donde se realiza la medicin. Adems, han permitido ampliar
considerablemente la variedad de las sustancias qumicas orgnicas e
inorgnicas que se pueden controlar, las concentraciones que se pueden
detectar y cuantificar. En la actualidad se usan rutinariamente varios mtodos
instrumentales para investigar la magnitud de la contaminacin y para
controlar la efectividad del tratamiento.

Casi cualquier propiedad fsica de un elemento o compuesto puede servir

como base para un medicin instrumental. La capacidad de una solucin
coloreada para absorber luz, de una solucin para transmitir corriente o de
un gas para conducir calor puede ser la base de un mtodo analtico para
medir la cantidad de un material y para detectar su presencia.

Los mtodos pticos de

anlisis

Los mtodos pticos miden las interacciones entre la energa radiante y la

materia. Los primeros instrumentos de esta clase se crearon para su
aplicacin dentro de la regin visible y por esto se llaman instrumentos
pticos. La energa radiante que se utiliza para estas mediciones puede variar
desde los rayos X, pasando por la luz visible, hasta las ondas de radio. El
parmetro usado ms frecuentemente para caracterizar la energa radiante es
la longitud de onda, que es la distancia entre las crestas adyacentes de la
onda de un haz de radiacin.
Los rayos X, de longitud de onda corta, son relativamente de alta energa y
por esta razn pueden producir cambios marcados en la materia, y que las
microondas y las ondas de radio tienen longitudes de onda larga y son
relativamente de baja energa; los cambios que pueden ocasionar al
interactuar con la materia son muy leves y difciles de detectar.

Los mtodos pticos de anlisis se pueden disear para medir la

capacidad de un material o de una solucin para absorber energa
radiante, para emitir radiacin cuando son excitados por una fuente de
energa o para dispersar o difundir radiacin.

Mtodos de absorcin
Cuando una fuente de energa
radiante, como un haz de luz blanca,
se pasa a travs de una solucin, el
haz emergente ser de menor
intensidad que el haz que entra. Si la
solucin no tiene partculas en
suspensin que dispersen la luz, la
reduccin en intensidad se debe
principalmente a la absorcin por la
solucin. La medida en que se
absorbe la luz blanca es por lo
general mayor para algunos colores
que para otros, con el efecto de que
el haz emergente tiene color.

Espectrofotometra ultravioleta
Cuando una molcula absorbe energa radiante en la regin visible o
ultravioleta, la valencia o los enlaces electrnicos en la molcula se
elevan a rbitas de ms alta energa. Algunos cambios moleculares
menores tambin tienen lugar, pero son usualmente enmascarados por
la excitacin electrnica mencionada. El resultado es que por lo general
se observan bandas de absorcin moderamente amplias tanto en la
regin visible como en la ultravioleta. Existen muchos instrumentos para
realizar mediciones en ambas regiones.
La regin ultravioleta es de aplicacin general ms limitada, aunque es
particularmente apropiada para la medicin selectiva de
concentraciones bajas de compuestos orgnicos.

Espectrofotometra infrarroja.
Casi todos los compuestos qumicos orgnicos presentan marcada
absorcin selectiva en la regin infrarroja. Sin embargo, el
espectro infrarrojo es mucho ms complejo comparado con el
ultravioleta o el visible. La radiacin infrarroja es de baja energa
y su absorcin por una molcula causa toda clase de cambios
sutiles en su energa rotacional o vibracional. La comprensin de
estos cambios requiere un gran conocimiento de mecnica
cuntica, ya que sabiendo esto es posible identificar
agrupaciones atmicas particulares que estn presentes en una
molcula desconocida.
Este mtodo se utiliza, por ejemplo, para medir la concentracin de
carbono orgnico total cuando hay solo pequeas cantidades de
carbono en el agua.

Mtodos de emisin.
Desde hace mucho tiempo se sabe que muchos elementos metlicos,
cuando se someten a la excitacin adecuada, emiten radiaciones de
longitudes de onda especfica. sta es la base de la conocida prueba
de la llama para el sodio (que emite una luz amarilla), y para otros
metales alcalinos y alcalinotrreos. Cuando se utiliza un mtodo de
excitacin mucho ms potente en vez de la llama, la mayora de los
elementos metlicos y algunos no metlicos emiten radiaciones
caractersticas. En condiciones controladas apropiadas, la intensidad de
la radiacin emitida a un longitud de onda especfica se puede
correlacionar con la cantidad del elemento presente. Por tanto, se
puede hacer un determinacin cuantitativa y cualitativa. Los diferentes
procedimientos analticos que utilizan la emisin de espectros se
caracterizan por el mtodo de excitacin usado, la naturaleza de la
muestra (si es slida o lquida) y el mtodo para detectar y registrar el
espectro producido.

Fotometra de llama.
Este mtodo se utiliza en el anlisis del agua para determinar la
concentracin de los metales alcalinos o alcalinotrreos como el
sodio, el potasio y el calcio.
El espectro emitido por cada metal es diferente, y su intensidad
depende de la concentracin de los tomos en la llama.

Espectofotometra de absorcin atmica.

Aunque ste es realmente un mtodo de absorcin, se incluye en la
espectroscopia de emisin debido a su semejanza a la fotometra de
llama.
La espectofotometra de absorcin atmica ha adquirido amplia aplicacin
en la ingeniera ambiental en la ltima dcada debido a su versatilidad
para la medicin de trazas de la mayora de los elementos en el agua.
Los elementos como el cobre, hierro, magnesio, nquel y zinc se pueden
medir con precisin hasta una pequea fraccin de 1 mg/l.
La ventaja de la espectofotometra de absorcin atmica es que es bastante
especfica para muchos elementos. La absorcin depende de la
presencia de tomos libres no excitados en la llama, que estn
presentes en ms abundancia que los tomos excitados. Por tanto,
algunos elementos como el zinc y el magnesio, que no son fcilmente
excitados por la llama y, en consecuencia, los resultados con el
fotmetro de llama son deficientes, se pueden medir fcilmente por el
mtodo de absorcin atmica.

Espectroscopa de emisin.
Mientras que los mtodos precedentes han sido hasta hace poco
los ms usados en el anlisis del agua, hay muchos otros
mtodos de emisin que estn comenzando a utilizarse ms,
que emplean mtodos de excitacin ms potentes que la llama.
Estos mtodos pueden hacer extensivo el anlisis a todos los
elementos metlicos o no metlicos. Los instrumentos de
emisin estn especial- mente adaptados para el anlisis de
muestras slidas y acuosas, por tanto, se emplean con
frecuencia para el anlisis de metales en lodos y en otros
desechos complejos.

Dispersin y difusin.
La turbiedad de una muestra se puede medir por el efecto sobre la
transmisin de la luz, que se denomina turbidimetra, o por el efecto en
la difusin de la luz, que se denomina nefelometra. Estas propiedades
se utilizan en los procedimientos de los 'Mtodos estndar" para la
medicin de la turbiedad. Mientras que estos procedimientos se valen
del ojo humano para detectar la luz emitida, los mtodos que emplean
fotmetros elctricos comunes tambin se pueden usar, con la ventaja
de que se pueden hacer y registrar mediciones continuas de turbiedad,
sin que exista el factor de error humano al hacer las observaciones. La
medicin nefelomtrica es ms sensible para suspensiones muy
diluidas, pero para la turbiedad moderadamente considerable se pueden
hacer mediciones nefelomtricas o turbidimtricas.

En la turbidimetra se mide la cantidad de luz que pasa a travs de una

solucin. A mayor turbiedad es menor la cantidad de luz transrnitida. En
la nefelometra, la celda que detecta la luz se coloca en ngulo recto a la
fuente de luz para medir la luz dispersa por las partculas de turbiedad.
Cualquier espectrofotrnetro o fotmetro es satisfactorio como
turbidmetro, sin modificaciones. Sin embargo, para la nefelometra se
requiere un aditamento especial.
Aunque los anlisis turbidimtricos se pueden llevar a cabo a cualquier
longitud de onda de la luz, los procedimientos de los 'Mtodos estndar'
para la determinacin de sulfatos por anlisis turbidirntrico recomiendan
una longitud de onda de 420 nm. Esto produce un anlisis ms sensible,
debido a que la luz azul de esta longitud de onda se dispersa ms que la
luz roja, que tiene longitudes de onda mayores.

Fluorimetra.
Muchos compuestos orgnicos y algunos inorgnicos tienen la
capacidad de absorber energa radiante de una longitud de onda
determinada y luego emitir la energa como radiacin a una
longitud de onda mayor. ste fenmeno se conoce como
fluorescencia y determina las bases para un instrumento analtico
muy sensible. La fluorescencia se puede medir con un
instrumento simple llamado fluormetro, que emplea filtros para
seleccionar la longitud de onda.
Uno de los principales usos de la fluorimetra en los estudios de la
calidad del agua es el seguimiento del movimiento del agua y de
la conteminacin. Esto se lleva a cabo aadiendo al agua medios
altamente fluorescentes y detectando su movimiento por
mediciones fluoroscpicas.

Mtodos elctricos de anlisis

Los mtodos elctricos de anlisis tienen en cuenta las relaciones entre los
fenmenos qumicos y elctricos. Son particularmente tiles en la
qumica del agua, puesto que ofrecen monitora y registros continuos. El
medidor de pH es probablemente el mtodo de anlisis ms usado. En
este mtodo, se insertan en la solucin un electrodo de vidrio y otro de
referencia, y el potencial o voltaje elctrico que existe entre ellos es una
medida de la concentracin de iones hidrgeno en la solucin. Los
mtodos que se basan en este principio son los potencimetros.
En otros mtodos elctricos, se introduce en la solucin los electrodos
adecuados y se aplica un pequeo voltaje determinado. La corriente que
fluye depende de la composicin de la solucin y, en consecuencia, se
puede utilizar para hacer mediciones analticas. Los mtodos que se
basan en este principio son los polarogrficos.

Anlisis potenciomtrico.
En este tipo de anlisis se utilizan
distintos tipos de electrodos, los
ms importantes son:

-Electrodo de metal

-Electrodos de
oxidacin reduccin.

-Electrodos de metal,
en contacto con una
sal ligeramente
soluble.

-Electrodo de
membrana (muy
importante en la
medicin de la
calidad del agua).

-Electrodo de vidrio.
Este electrodo es de uso universal para la medicin del pH. El electrodo funciona
en soluciones altamente coloreadas en las que no funcionan los mtodos
colorimtricos, y en medios oxidantes, medios reductores, y sistemas
coloidales en los que ha fallado casi completamente otros electrodos

-Electrodo de
membrana lquida.
-Electrodo de
membrana cristalina.

Anlisis polarogrfico.
Los procedimientos analticos
para el estudio de una
solucin en los que se usa la
relacin entre voltaje aplicado
a travs de dos electrodos y el
flujo de corriente resultante se
llaman voltimetra. Entre ellos
se encuentra:
-El anlisis polarogrfico.

-La voltametra de descarga andica.

El anlisis polarogrfico directo del agua o de soluciones de aguas
residuales por lo general no es lo suficientemente sensible para medir
concentraciones bajas de metales, que tienen importancia en la salud y
el medio ambiente. sin embargo, la voltametra de descarga andica es
una modificacin de la polarografa que proporciona la sensibilidad
necesaria para ciertos metales como el plomo y el cadmio.

-Sensores de membrana.
Se basan en el principio del mtodo polarogrfico y son tiles
para las mediciones de molculas gaseosas o no ionizadas.
Hay instrumentos diseados especficamente para determinar el
oxgeno disuelto.Sin embargo, se ha demostrado la gran utilidad
de los sensores de membrana permeables a gas, que permiten
un anlisis ms especfico del oxgeno disuelto no slo para
monitorear la calidad del agua, sino para controlar tambin la
tasa de aireacin en los procesos de tratamiento biolgico.

Mtodos de anlisis
cromatogrfico

Cromatografa es el trmino general que se usa para describir el conjunto de

procedimientos utilizados para separar los componentes de una mezcla, con
base en la afinidad de cada uno para repartirse entre diferentes fases. Por
ejemplo, el dixido de carbono es ms soluble en el agua que en el metano, de
modo que si ambos gases estuvieran presentes en una muestra de aire que
hace contacto con el agua, el dixido de carbono se repartira ms facilmente
hacia el agua que hacia el metano. Esta propiedad, que es diferente para las
diferentes molculas, se puede usar para inducir su separacin. El primer
artculo en el que se hizo una descripcin moderna de la cromatografa fue
presentado en 1906 por Michael Tswett, un bilogo que separ la clorofila y otros
pigmentos de extractos de plantas mezclados en una solucin de ter de
petrleo, pasndolos a travs de una columna de vidrio con partculas de
carbonato de calcio. Los pigmentos se movan a lo largo de la columna a
diferentes velocidades, de acuerdo con su afinidad relativa por el ter de
petrleo en la fase mvil y por el carbonato de calcio en la fase inmvil.

Esta separacin se poda ver fcilmente por el color de los pigmentos y la

intensidad del color determinaba la cantidad de cada pigmento.
Del mismo modo que en la descripcin de Tswett, en la cromatografa
moderna generalmente la separacin de una mezcla se lleva a cabo en
dos fases diferentes: una es la estacionaria y otra la mvil. La fase
estacionaria puede ser un lquido o un slido y la fase mvil puede ser
un lquido o un gas. Cuando la fase mvil es un gas el procedimiento
se llama cromatografa de gas, y cuando es lquido, se llama
cromatografa lquida. Dependiendo de la naturaleza de la fase
estacionaria se usan otros trminos descriptivos: por ejemplo, cuando
la fase mvil es un gas y la inmvil es un lquido, el procedimiento se
llama cromatografa gas lquido. Cuando la fase mvil es un lquido y
la inmvil es papel, entonces se tiene la cromatografa de papel.

La cromatografa lquida ha avanzado considerablemente en los ltimos aos,

llevando a la construccin de instrumentos a los que se da el nombre de
cromatografa lquida de alta eficiencia (CLAE). Algunos instrumentos para la
CLAE usan resinas inicas como fase estacionaria y se llaman cromatgrafos
inicos.
La separacin cromatogrfica es una de las dos principales caractersticas de los
instrumentos cromatogrficos; la otra es deteccin y cuantificacin de los
compuestos. En la actualidad se dispone de numerosos detectores, cada uno con
su sensibilidad particular para un grupo dado de compuestos en una mezcla.
En la actualidad los instrumentos cromatogrficos se usan ampliamente en la
ingeniera ambiental, ya que permiten mediciones cuantitativas rpidas de los
qumicos presentes en mezclas complejas. El desarrollo de stos instrumentos
verstiles y sensibles ha sido uno de los factores ms importantes que han hecho
posible que la profesin de la ingeniera ambiental pueda controlar la multitud de
amenazas quymicas creadas por el continuo crecimiento de la industrializacin
de la sociedad.

Otros mtodos instrumentales

de anlisis

Existen muchos otros mtodos de anlisis instrumental disponibles que son

de gran inters para los ingenieros ambientales por la creciente
complejidad de los problemas a resolver, y por la mayor preocupacin por
los efectos de los contaminantes orgnicos e inorgnicos sobre la salud y
el medio ambiente, aun estando a muy bajas concentraciones.

Espectrometra de masas

Puede facilitar la identificacin de un gran nmero de compuestos orgnicos

especficos presentes en el agua y en el agua residual.
sta poderosa herramienta que cada vez se usa con mayor frecuencia; est
ayudando a resolver muchos problemas analticos difciles y ha servido
bastante para mejorar nuestro conocimiento sobre la naturaleza y el
destino final de los materiales orgnicos en el ambiente, y para el
desarrollo de medidas tcnicas de control

Anlisis con rayos X

Los rayos X son radiaciones electromagnticas de longitud de onda corta;

se usan con fines analticos, del mismo modo que otras radiaciones de
longitud de onda ms larga, con la luz visible. La absorcin de los rayos
X sigue las mismas leyes de absorcin que la s otras radiaciones,
excepto que el fenmeno es a nivel atmico, en vez de molecular. La
absorcin de los rayos X es usada para la medicin de la presencia de
elementos pesados en sustancias compuestas principalmente de
materiales de bajo peso atmico. Un ejemplo es la determinacin de la
cantidad de uranio en solucin.

Espectroscopa por resonancia nuclear magntica.

Esta herramienta analtica se usa para detectar y diferenciar entre los

ncleos de los tomos de una molcula. Se puede usar para realizar
anlisis qumicos especficos o para determinar la estructura de
especies orgnicas e inorgnicas. Es un mtodo instrumental altamente
especializado que cada vez tiene ms aplicaciones.

Medidas de radiactividad

Los mtodos instrumentales de anlisis se usan para la medicin de la

radiactividad en el ambiente, o para estudios de investigacin que
utilizan trazadores radiactivos. Se dispone de varios instrumentos para
medir tipos especficos de radiacin, la frecuencia de las emisiones, o
ambas.