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OPTIMIZACIN DE PELCULAS

BIODEGRADABLES A BASE DE ALGINATO DE


SODIO Y GOMA GELANA DE BAJO ACILO
MEDIANTE METODOLOGA DE SUPERFICIE
DE RESPUESTA
OSCAR JAVIER BERRIO GUZMN
CRISTIAN MANUEL CUEVAS MARTNEZ
DIRECTOR
RAFAEL EMILIO GONZLEZ CUELLO
PhD. BIOTECNOLOGA Y BIOINGENIERA
UNIVERSIDAD DE CARTAGENA
FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERA
PROGRAMA DE INGENIERA DE ALIMENTOS
CARTAGENA DE INDIAS D. T. Y C.
2015

INTRODUCCIN

Policarbonato
Polietileno
Poliestireno
Poliamida
PVC

INTRODUCCIN

INTRODUCCIN

ALGINATOS
cidos -D-manurnico (M) y -L-gulurnico (G) ), unidos mediante enlaces 14
Homopolmeros M o G (-MMM- o GGG-)

Heteropolmeros (-MGMG-).

Figura 1. Configuracin "caja de huevo" en geles de alginato. Tomado de


Tavassoli-Kafrani, Shekarchizadebh, Masoudpour-Behabadi, 2015.

GELANA
Sphingomonas elodea

-D-glucosa

-D-cido glucurnico

-L-ramnosa

Enlaces 13 y 14

Figura 2. Unidad de tetrasacrido constituyente de goma gelana de bajo acilo.


Se indican los sitios de unin de los grupos gliceril y acilo sustituyentes en el
polisacrido nativo. Adaptado de Morris, Nishinari & Rinaudo, 2012.

INTRODUCCIN

PLANTEAMIENTO Y FORMULACIN
DEL PROBLEMA

Resulta razonable suponer que las mezclas de alginato de sodio y


goma gelana de bajo acilo, as como la concentracin de glicerol
empleada, pueden otorgar propiedades nicas a las pelculas
obtenidas.

PLANTEAMIENTO Y FORMULACIN
DEL PROBLEMA

Cmo afecta la variacin de las concentraciones de alginato de


sodio y gelana de bajo acilo las propiedades mecnicas de las
pelculas biodegradables elaboradas a partir de estos elementos?

Cmo influyen las concentraciones de glicerol sobre las


propiedades mecnicas de las pelculas?

Qu concentracin de cada componente debe existir en las


pelculas para que estas presenten las mejores propiedades
mecnicas?

PLANTEAMIENTO Y FORMULACIN
DEL PROBLEMA
HIPTESIS

La mezcla de materiales polimricos como alginato de sodio y goma gelana de


bajo acilo, con la adicin de glicerol, mejorar las propiedades mecnicas en
pelculas biodegradables destinadas al envasado de alimentos.

JUSTIFICACIN
T
E
R
M
O
P
L

S
T
I
C
O
S

Surge la idea de evaluar las propiedades mecnicas de pelculas


elaboradas a partir de varios componentes polimricos, como son el
alginato de sodio y la goma gelana de bajo acilo.

OBJETIVO GENERAL
Optimizar

las concentraciones de alginato de sodio,


goma gelana de bajo acilo y glicerol en la obtencin de
pelculas biodegradables a travs del mtodo de
superficie de respuesta.

OBJETIVOS ESPECFICOS

ALCANCE DE LA INVESTIGACIN

Se espera que esta investigacin aporte conocimientos a la comunidad cientfica regional


y nacional acerca de las caractersticas presentadas por las pelculas elaboradas a partir de
mezclas de los materiales polimricos antes mencionados.

ANTECEDENTES

METODOLOGA: ELABORACIN DE
LAS PELCULAS
Adicin de 0,14
g de CaCO3.

Mezcla y
calentamiento
t 20 min
T = 90 C

Mezcla a 90 C
t = 10 min

Enfriamiento
T 35 C

Ajuste pH
S/n cido ctrico
1% p/v

Vertido
Cajas de Petri
100mm x 15mm

Secado
T = 37,5 C
t = 3 das

Adicin de
componentes de
agua destilada
S/n: 50 ml

METODOLOGA: PRUEBAS
MECNICAS
Modelo

similar al adoptado por Guo, Zheng, Xu, et al.

(2016).
Forma

rectangular: 15mm x 50mm

Medida

del espesor en 5 puntos distintos de las pelculas


(Calibrador Vernier Starrett, precisin 0,1 mm).

METODOLOGA: PRUEBAS
MECNICAS

Shimadzu modelo EZ-Test


EZ-S: Velocidad 30 mm/min.

Anexo 2. Fotografa texturmetro


Shimadzu modelo EZ-Test EZ-S.
Universidad de Cartagena, Cartagena,
Colombia. Fuente: Berrio & Cuevas,
2015.

METODOLOGA: DISEO
EXPERIMENTAL

Minitab Statistical Software v. 16 para Windows: Diseo experimental


Box Behnken con 3 factores y 2 niveles por factor.
Tabla 1. Factores y niveles diseo experimental
Factor

Nivel

Nivel codificado

Bajo

Alto

Bajo

Alto

ALG

0,50% p/v

1,00% p/v

-1

GBA

0,50% p/v

1,00% p/v

-1

GLI

8,00% v/v

15,0% v/v

-1

Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.

Valor Codificado
Ensayo

ALG

GBA

Valor Decodificado

GLI

ALG

GBA

GLI

%p/v

%v/v

0,50

11,5

M1

-1

-1

%p/v
0,50

M2

-1

1,00

0,50

11,5

M3

-1

0,50

1,00

11,5

M4

1,00

1,00

11,5

M5

-1

-1

0,50

0,75

8,00

M6

-1

1,00

0,75

8,00

M7

-1

0,50

0,75

15,0

M8

1,00

0,75

15,0

M9

-1

-1

0,75

0,50

8,00

M10

-1

0,75

1,00

8,00

M11

-1

0,75

0,50

15,0

M12

0,75

1,00

15,0

M13

0,75

0,75

11,5

M14

0,75

0,75

11,5

M15

0,75

0,75

11,5

Tabla 2. Matriz del


diseo experimental.
Fuente: Berrio &
Cuevas, 2015.

METODOLOGA: DISEO
EXPERIMENTAL

Nmero de ensayos: 5.

SPSS v. 13 para Windows: ANOVA de un factor; intervalo de


confianza 95%

Prueba de Tukey.

METODOLOGA: SUPERFICIE DE
RESPUESTA

Modelos para determinar los efectos simultneos de los factores


sobre la resistencia a la tensin (RT) y el porcentaje de
elongacin (%E) de las pelculas elaboradas.

0: Intercepto.

Nota: Solo se tendrn en cuenta en el modelo aquellos


1, 2 y 3: Efectos lineales.
coeficientes
que sean significativos estadsticamente (P0,05), y
12, 23 y 13que
: Efectos
provenientes
de las causen
interacciones
aquellos
al ser
eliminados
una disminucin en el
2
coeficiente
de determinacin
11,22 y 33: Efectos
cuadrticos predictivo (R predictivo).

: Error aleatorio

X , X y X : Factores ALG, GBA y GLI, respectivamente.

ANLISIS DE RESULTADOS

Tabla 3. Valores de resistencia a la tensin (RT) de pelculas elaboradas a base


de alginato de sodio y goma gelana de bajo acilo.
Muestra

ALG [%p/p]

GBA [%p/p]

GLI [%v/v]

RTProm DE* [MPa]

M1

0,50

0,50

11,5

21,75 1,51 a

M2

1,00

0,50

11,5

147,8 3,62 b

M3

0,50

1,00

11,5

57,84 4,95 e

M4

1,00

1,00

11,5

202,6 6,66 f

M5

0,50

0,75

8,00

35,54 3,45 a

M6

1,00

0,75

8,00

179,4 3,89 c

M7

0,50

0,75

15,0

32,44 5,75

M8

1,00

0,75

15,0

165,9 13,8 c

M9

0,75

0,50

8,00

99,19 6,19 d

M10

0,75

1,00

8,00

147,1 3,38 b

M11

0,75

0,50

15,0

78,20 6,39 g

M12

0,75

1,00

15,0

141,3 4,23 b

M13

0,75

0,75

11,5

109,0 7,19 d

M14

0,75

0,75

11,5

113,4 8,55 d

M15

0,75

0,75

11,5

114,6 13,3 d

*Los valores de resistencia a la tensin con superndices iguales indican que no existe diferencia estadstica significativa

Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.

Tabla 4. Valores de porcentaje de elongacin (%E) de pelculas elaboradas a base


de alginato de sodio y goma gelana de bajo acilo.
Muestra

ALG [%p/p]

GBA [%p/p]

GLI [%v/v]

%EProm DE*

M1

0,50

0,50

11,5

27,5 0,75 f

M2

1,00

0,50

11,5

14,5 0,62 a

M3

0,50

1,00

11,5

M4

1,00

1,00

11,5

M5

0,50

0,75

8,00

22,4 0,90 g
h
6,19 0,59
24,6 0,39 b

M6

1,00

0,75

8,00

9,38 0,18 i

M7

0,50

0,75

15,0

25,1 0,13

M8

1,00

0,75

15,0

11,2 0,52 j

M9

0,75

0,50

8,00

19,8 0,21 c

M10

0,75

1,00

8,00

15,1 0,27 a d

M11

0,75

0,50

15,0

20,1 0,23 c

M12

0,75

1,00

15,0

16,0 0,22 d

M13

0,75

0,75

11,5

18,6 0,18 e

M14

0,75

0,75

11,5

18,6 0,39 e

M15

0,75

0,75

11,5

18,6 0,66 e

*Los valores de resistencia a la tensin con superndices iguales indican que no existe diferencia estadstica significativa.

Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.

Figura 3. Superficie de
respuesta RT vs ALG vs GBA

Figura 4. Contorno superficie


de respuesta RT vs ALG vs GBA
1,00%

RT
<
50
100
150
>

0,90%
200

GBA

RT

Valores fijos
GLI 0,115

0,80%

150
100

0,70%
1,00%

50
0,75%
0,50%

0,50%

0,75%
ALG

1,00%

Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.

GBA

0,60%

0,50%
0,50%

50
100
150
200
200

0,60%

0,70% 0,80%
ALG

0,90%

1,00%

Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.

Figura 5. Superficie de
respuesta RT vs ALG vs GLI

Figura 6. Contorno superficie


de respuesta RT vs ALG vs GLI
15,00%

RT
<
50
75
100
125
150
>

14,00%
13,00%

200

12,00%

Valores fijos
GBA 0,0075

GLI

150
RT

11,00%

100
14,00%

50

12,00%
10,00%

0,50%

8,00%

0,75%
ALG

1,00%

Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.

GLI

10,00%
9,00%
8,00%
0,50%

50
75
100
125
150
175
175

0,60%

0,70% 0,80%
ALG

0,90%

1,00%

Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.

Figura 7. Superficie de
respuesta RT vs GBA vs GLI

Figura 8. Contorno superficie


de respuesta RT vs GBA vs GLI
15,00%

RT
<
90
100
110
120
130
>

14,00%
13,00%

140
12,00%

Valores fijos
ALG 0,0075

GLI

RT

120

11,00%

100

14,00%
12,00%
10,00%

0,50%

8,00%

0,75%
GBA

1,00%

Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.

GLI

10,00%
9,00%
8,00%
0,50%

90
100
110
120
130
140
140

0,60%

0,70% 0,80%
GBA

0,90%

1,00%

Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.

Tabla 6. Coeficientes de regresin estimados RT


Variable/Interaccin

Coeficiente

Constante

-216

0,001*

ALG

47460

0,000*

GBA

4471

0,192

3 sodio.
GLIde alginato de
X1: Concentracin
ALGALG

11

12
X2: Concentracin
de goma gelana.
ALGGBA
ALGGLI

13

67

0,772

-1484737

0,008*

750160

0,103

-29669

X3: Concentracin de glicerol. *P 0,05.


Fuente:
Berrio & Cuevas, 2015.
RT: Resistencia a la tensin
estimada.

0,339

R2 = 99,52%

R2 = 98,08%

Figura 9. Superficie de
respuesta %E vs ALG vs GBA

Figura 10. Contorno superficie


de respuesta %E vs ALG vs GBA
1,00%

%E
< 10
10 15
15 20
20 25
> 25

0,90%

GBA

25
%E

Valores fijos
GLI 0,115

0,80%

20

0,70%

15
1,00%

10
0,75%
0,50%

0,50%

0,75%
ALG

1,00%

Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.

0,60%
GBA
0,50%
0,50%

0,60%

0,70%
0,80%
ALG

0,90%

1,00%

Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.

Figura 11. Superficie de


respuesta %E vs ALG vs GLI

Figura 12. Contorno superficie


de respuesta %E vs ALG vs GLI
15,00%

%E
< 12
12 14
14 16
16 18
18 20
20 22
22 24
> 24

14,00%
13,00%

25

%E

GLI

12,00%

20

Valores fijos
GBA 0,0075

11,00%

15
14,00%
10

12,00%
10,00%

0,50%

8,00%

0,75%
ALG

1,00%

Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.

GLI

10,00%
9,00%
8,00%
0,50%

0,60%

0,70%
0,80%
ALG

0,90%

1,00%

Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.

Figura 13. Superficie de


respuesta %E vs GBA vs GLI

Figura 14. Contorno superficie


de respuesta %E vs GBA vs GLI
15,00%

%E
< 15
15 16
16 17
17 18
18 19
19 20
> 20

14,00%
13,00%

20

Valores fijos
ALG 0,0075

GLI

%E

12,00%

18

11,00%

16

14,00%
12,00%

14

10,00%

0,50%

8,00%

0,75%
GBA

1,00%

Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.

GLI

10,00%
9,00%
8,00%
0,50%

0,60%

0,70%
0,80%
GBA

0,90%

1,00%

Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.

Tabla 7. Coeficientes de regresin estimados %E


Variable/Interaccin

Coeficiente

Constante

39

0,000*

ALG

-1945

0,002*

GBA

-146

X1: Concentracin
de alginato
3 de sodio.
GLI
12
ALGGBA

12

X2: Concentracin de goma gelana.

-129200

*P 0,05.

X3: Concentracin
de glicerol.
Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.
%E: Porcentaje de elongacin estimado.

0,755

R2 = 98,91%

0,128
0,052
R2 = 97,07%

OPTIMIZACIN
Figura 15. Optimizacin RT
ptimo
Alto
D
Act
1,0000 Bajo

ALG
0,010
[0,010]
0,0050

GBA
0,010
[0,010]
0,0050

GLI
0,150
[0,0800]
0,0800

RTmx Estimado
Alginato de sodio
1,00% p/v

Compuesto
Deseabilidad
1,0000

Goma gelana
1,00% p/v
RT
Mximo
y = 211,8683
d = 1,0000

Glicerol
8,00% v/v

Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.

OPTIMIZACIN
Figura 16. Optimizacin %E
ptimo
Alto
D
Act
0,99650 Bajo

ALG
0,010
[0,0050]
0,0050

GBA
0,010
[0,0050]
0,0050

GLI
0,150
[0,150]
0,0800

%Emx Estimado
Compuesto
Deseabilidad
0,99650

Alginato de sodio
0,50% p/v
Goma gelana
0,50% p/v

%E
Mximo
y = 27,4037
d = 0,99650

Glicerol
15,0% v/v

Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.

OPTIMIZACIN
Figura 17. Optimizacin RT y %E
ptimo
Alto
D
Act
0,62319 Bajo

ALG
0,010
[0,0091]
0,0050

GBA
0,010
[0,0050]
0,0050

GLI
0,150
[0,0800]
0,0800

Compuesto
Deseabilidad
0,62319

RTmx - %Emx
Estimado
Alginato de sodio
0,91% p/v

%E
Mximo
y = 16,0897
d = 0,58508

Goma gelana
0,50% p/v
Glicerol
8,00% v/v

RT
Mximo
y = 134,4816
d = 0,66378

Fuente: Berrio & Cuevas, 2015.

CONCLUSIONES

Las pelculas elaboradas a partir de alginato de sodio, goma gelana de bajo


acilo y glicerol, presentaron variaciones en las propiedades mecnicas
estudiadas conforme aumentaba o disminua cada componente.

Un incremento en la concentracin de alginato y/o goma gelana influye de


manera positiva sobre la resistencia a la tensin, pero disminuye los valores de
%E.

Un incremento en la concentracin de glicerol influye de manera positiva


sobre el porcentaje de elongacin, pero disminuye los valores de RT.

CONCLUSIONES

Los datos obtenidos permitieron construir modelos a travs de la metodologa


de superficie de respuesta para explicar el comportamiento de RT y %E frente
a los factores estudiados.

A partir de los modelos desarrollados se obtuvieron los valores ptimos en la


concentracin de alginato de sodio, goma gelana de bajo acilo y glicerol, para
elaborar pelculas con las mejores propiedades mecnicas.

Concentraciones mximas de alginato de sodio y goma gelana de bajo acilo, y


mnimas de glicerol, proveen las pelculas mas resistentes (RT = 211,9 MPa);
mientras que concentraciones mnimas de alginato de sodio y goma gelana de
bajo acilo producen las pelculas mas flexibles (%E =27,4%).

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