Medicin de volumen

Determinacin de
volumen
Entre el material que se usa para medir volmenes de
lquidos se encuentran las probetas, las buretas y las pipetas.
Dependiendo del volumen que necesitas medir
es lo que debes usar. As como las mediciones
de masa, las mediciones de volumen tendrn
diferente precisin segn el material usado.
Es necesario conocer la capacidad y resolucin
de cada utensilio, para que ms tarde seas
capaz de decidir que instrumento es el ms
adecuado.

Material volumtrico
La medicin del volumen de un lquido es parte de la
rutina diaria en cada laboratorio.
El material volumtrico en vidrio, como matraces
aforados, pipetas aforadas y graduadas, probetas
graduadas y buretas, forma por tanto parte del
equipo bsico. Se pueden fabricar de: vidrio o de
plstico. Un gran nmero de fabricantes ofrecen
aparatos volumtricos en calidades diferentes.
Jarras graduadas, vasos, matraces Erlenmeyer, y
embudos de goteo no son aparatos volumtricos.
Ya que no estn ajustados de forma exacta, la escala
solamente sirve como referencia.

Material volumtrico

Bureta

Matraz
volumt
rico o
aforado

Probeta

Pipeta

Dosificadores acoplables

Dosificador
acoplable a
frasco

Dosificador
acoplable a
frasco

Bureta
acoplable a
frasco

Pipetas

Pipetas
monocanal
con cojn de
aire

Pipetas
multicanal
con cojn de aire

Pipeta de
desplazamiento
directo

Dispensadores

Dispensador
manual,
mecnico

Dispensador
manual,
electrnico

Codificacin de aparatos
volumtricos
Las siguientes codificaciones
deben aplicarse en cada
aparato volumtrico:
volumen nominal
smbolo de unidad: ml o cm
temperatura de referencia:
20 C
ajuste: Ex o In
clase: A, AS o B
eventualmente tiempo de
espera: por ejemplo Ex + 5
s
nombre o distintivo del
fabricante

Adicionalmente, pueden
ser impresas sobre el
aparato las siguientes
indicaciones:
pas de origen
lmite de error
marca (aqu
BLAUBRAND)
norma, p. ej. ISO 648
nmero de lote

Trabajar con material

volumtrico en vidrio
Menisco de lquido
El trmino 'menisco' se utiliza para
describir la curvatura de la superficie
del lquido.
El menisco adopta forma convexa o
cncava. La formacin de la curvatura
resulta de la
relacin de fuerzas entre adhesin y
cohesin.

Trabajar con material

volumtrico en vidrio
Si las molculas del lquido experimentan
mayor atraccin hacia la pared de vidrio
(fuerza de adherencia) que entre si
mismas (fuerza de cohesin), el menisco
adoptar forma cncava. Es decir: hay
un pequeo aumento en el ngulo de
contacto del lquido con la pared. Esto
ocurre en el caso de las soluciones
acuosas, por ejemplo.

Trabajar con material

volumtrico en vidrio
Si el dimetro de una pipeta es
adecuadamente pequeo, por ej. el
de una pipeta capilar, la fuerza de
adherencia
es
suficiente
no
solamente para elevar el lquido en
los puntos de contacto con la pared,
sino tambin para hacer ascender el
nivel del lquido (efecto capilar).

Trabajar con material

volumtrico en vidrio
Si la fuerza de cohesin entre las
molculas del lquido es mayor que
la fuerza de adherencia que ejercen
las molculas de la pared de vidrio
sobrelas molculas del lquido, el
menisco adoptar forma convexa.
Esto ocurre en el caso del mercurio,
por ejemplo.

Ajuste el menisco
Un prerequisito para la medicin exacta de volmenes es el ajuste
exacto del menisco.

Menisco cncavo
en una pipeta
graduada
En el caso de un menisco
cncavo,
la lectura del volumen se
realiza a la altura del punto
ms
bajo de la superficie del
lquido.
El punto ms bajo del

Menisco convexo en
una pipeta
graduada.
En el caso de un menisco
convexo,
la lectura del volumen se
realiza a la altura del punto
ms
alto de la superficie del
lquido.
El punto ms alto del menisco

Lectura del menisco

Para leer el menisco sin error de
paralaje, el aparato volumtrico
debe estar en posicin vertical
y los ojos del operador deben
encontrarse a la altura del
menisco.
En esta posicin, el aforo se
visualiza como una lnea.
Colocando un papel oscuro
inmediatamente por debajo del
aforo, o una divisin de la
escala detrs del aparato, el
menisco se observar ms
oscuro y podr leerse ms
fcilmente contra un fondo
claro.

Indicacin importante:
Durante la utilizacin, la temperatura del lquido y del entorno
es importante.
Mientras que la dilatacin de los aparatos volumtricos de
vidrio es despreciable, la dilatacin de los lquidos a distintas
temperaturas debe tenerse en cuenta.
Para mantener el error de volumen lo ms pequeo posible,
los volmenes de todos los lquidos interrelacionados deben
medirse a una temperatura habitual
(la que predomine todos los das). En especial para la
preparacin de soluciones estndar.
Por ejemplo el pipeteado y la valoracin de la muestra deben
realizarse a la misma temperatura.
Tambin debern evitarse grandes diferencias de
temperatura entre el aparato de medicin y el lquido.

Manejo de pipetas
Pipetas ajustadas por vertido 'Ex'
Llenado
1. Llenar la pipeta utilizando un
auxiliar de pipeteado, hasta sobrepasar
la marca del volumen deseado aprox. 5
mm.
2. Limpiar el exterior de la punta de
la pipeta con un pao de celulosa.
3. Ajustar el menisco.
4. Quitar la gota restante en la punta

Manejo de pipetas
Pipetas ajustadas por vertido 'Ex'
Vaciado
5. Mantener la pipeta en posicin vertical, colocar la
punta de la pipeta contra la pared interna de un recipiente
de recogida que se mantiene inclinado y dejar salir el
contenido. No apartar la punta de la pipeta de la pared!
6. Tan pronto como el menisco permanezca quieto en
la punta, empieza el tiempo de espera de 5 s (solamente
en pipetas, clase AS).
7. Una vez transcurrido el tiempo de espera, llevar la
punta de la pipeta aprox. 10 mm hacia arriba contra la
pared del recipiente y desprender la gota. Al hacerlo, se
verter
un poco ms de lquido residual.

Manejo de pipetas
Pipetas ajustadas por vertido 'Ex'
Nota:
La pequea cantidad de lquido que
permanece dentro de la punta no
debe aadirse a la muestra, por ej.
por soplado, ni tampoco ingresar al
recipiente: la pipeta ha sido ajustada
teniendo en cuenta este volumen de
lquido residual.

Manejo de pipetas
Pipetas ajustadas por vertido 'Ex'

Aspirar

Escurrir

Ajustar el
menisco

Vaciar

Manejo de pipetas
Pipetas ajustadas por contenido 'In'
Pipeteado correcto con pipetas capilares
Pipetas capilares son pipetas con un
dimetro interior muy pequeo.
La aspiracin del volumen de lquido se
realiza mediante un auxiliar de pipeteado
o automticamente por la capilaridad.
Tras el vaciado, tiene que enjuagarse la
pipeta capilar varias veces con la solucin
de dilucin.

Manejo de pipetas
Pipetas ajustadas por contenido 'In'

Llenado
Aspirar el volumen de lquido lo ms
exactamente posible hasta la marca
deseada.
Mantener el capilar en posicin
horizontal
y
escurrirlo
cuidadosamente con un pao de
celulosa.

Manejo de pipetas
Pipetas ajustadas por contenido 'In'
Vaciado
Para vaciar el lquido, soplar utilizando un
auxiliar de pipeteado y enjuagar 2 a 3
veces con diluyente (ya que se trata de
un capilar ajustado por contenido In).
Frecuentemente los capilares end-to-end
se colocan directamente en la solucin
de dilucin y se lavan por vibracin.

Manejo de pipetas
Pipetas ajustadas por contenido 'In'

Aspirar

Escurrir

Vaciar

Manejo de matraces
aforados
Los matraces aforados, clase A y B, son aparatos volumtricos
ajustados por contenido In, empleados principalmente para
preparar soluciones exactas, como por ej. soluciones patrn y
estndar, y diluciones.
Los nuevos mtodos de anlisis exigen matraces aforados de
pequeo volumen. Los matraces aforados con forma estndar
de esta gama de volumen (hasta aprox. 50 ml) se vuelcan
fcilmente debido a la posicin desfavorable del centro de
gravedad y a su relativamente pequea superficie de apoyo.
Los matraces aforados con forma trapezoidal proporcionan
una estabilidad mucho mayor. El centro de gravedad est ms
bajo y la superficie de la base tiene ms del doble de tamao
que en los matraces aforados con forma estndar del mismo
volumen.

Manejo de matraces
aforados
Uso de un matraz aforado para la preparacin de una solucin
patrn:
1. Pasar al matraz aforado la cantidad exactamente pesada
de sustancia o un concentrado lquido estndar.
2. Llenar el matraz con agua destilada hasta la mitad
aproximadamente y agitar el matraz para facilitar la disolucin
o bien el mezclado.
3. Adicionar agua destilada hasta llegar casi al aforo.
4. Llenar el resto del volumen utilizando un frasco lavador (o
una pipeta)hasta que el menisco se ajuste exactamente a la
altura de la marca. Importante: la lectura tiene que efectuarse a
la altura de los ojos! La pared de vidrio por encima del aforo no
debe mojarse.
5. A continuacin, tapar el matraz y agitarlo invirtindolo
varias veces para facilitar el mezclado.

Manejo de probetas graduadas

y con tapn
Probetas graduadas
Las probetas graduadas, clase A y B,
son aparatos volumtricos ajustados
por contenido In o sea, indican el
volumen contenido de forma exacta.

Manejo de probetas graduadas y con

tapn
Manejo:
Llenar con lquido.
Ajustar el menisco al aforo deseado (realizar la
lectura
a la altura de los ojos!).
No se debe mojar la pared de vidrio por encima del
aforo.
El volumen ledo corresponde a la cantidad de
lquido
contenida

Manejo de probetas graduadas

y con tapn
Nota:
En el laboratorio, las probetas graduadas se
utilizan a menudo como un aparato de
medicin
ajustados por vertido Ex.
Condicin necesaria: el lquido debe verterse
lentamente sin interrupcin y, para el
escurrimiento total del mismo, la probeta
debe mantenerse inclinada durante 30
segundos adicionales.

Manejo de probetas graduadas y con tapn

Probetas con tapn

Las probetas graduadas con tapn, al
igual que las probetas graduadas,
estan ajustadas
por contenido In. Adicionalmente
estn provistas con un tapn
esmerilado.

Manejo de probetas graduadas

y con tapn
Las probetas graduadas con tapn pueden
utilizarse, de
igual forma que los matraces
aforados, para preparar soluciones estndar y
diluciones.
Despus de la medicin de, p. ej., distintos
volmenes de lquido, estos pueden mezclarse
directamente por agitacin en una probeta
con tapn.
Nota:
Al mezclar dos lquidos puede producirse una
modificacin del volumen.

Manejo de buretas
Buretas son aparatos volumtricos en vidrio ajustados por vertido
'Ex', que sirven para la valoracin en el anlisis de patrn.
Nota sobre el tiempo de espera:
Contrariamente a las pipetas, en la aplicacin prctica las buretas
no se utilizan de igual forma que para la calibracin.
Tpicamente, durante la valoracin se consume un volumen
menor que el nominal y, cerca del punto de cambio de color, la
solucin patrn se adiciona gota a gota para evitar una
sobrevaloracin.
Esta adicin gota a gota requiere un tiempo igual, o incluso
mayor, que el tiempo de espera establecido. De esto se concluye
que en la aplicacin prctica de las buretas clase AS, no es
necesario cumplir con el tiempo de espera estipulado de 30
segundos.

Manejo de buretas
Manejo
1. Enjuagar la bureta con la solucin patrn a utilizar y alinearla de
manera que el tubo de la bureta quede vertical. Al hacerlo, tener en cuenta
que slo pueden utilizarse soluciones patrn totalmente homogneas. No debe
haber ni turbiedades, ni floculaciones, ni depsitos (control visual).
2. Llenar la bureta hasta sobrepasar ligeramente la marca cero. Para
desairear la llave de bureta, dejar salir el lquido hasta llegar, como mximo, al
volumen nominal. Si apesar de ello permanece una pequea burbuja de aire en
la bureta, mantener la bureta inclinada y golpear con el dedo ligeramente en el
lugar donde se encuentre la burbuja.
3. Aspirar la solucin patrn sin formacin de burbujas de aire hasta
sobrepasar en aprox. 5 mm la marca cero. No debe mojarse la pared de vidrio
por encima de este nivel.
4. Al dejar salir el lquido ajustar exactamente el punto cero. La lectura
debe efectuarse a la altura de los ojos (nivel sin paralaje). Las buretas de cero
automtico se llenan tambin hasta
sobrepasar en aprox. 5 mm el punto cero. Tras la aireacin se realiza el ajuste
automtico del punto cero.

Manejo de buretas
5. Eliminar la gota eventualmente adherida a la punta de
salida.
6. Abrir la llave de bureta y aadir lentamente la solucin
patrn a la solucin con el analito (con indicador). Al hacerlo, la
llave de bureta no debe tocar la pared de vidrio. Durante la
adicin gota a gota agitar ligeramente el recipiente de recogida
con la muestra, o colocarlo sobre un agitador magntico. Para
mejor visualizacin del cambio en color, el recipiente de recogida
debera estar colocado sobre una base blanca. La valoracin ha
finalizado.
7. La lectura del volumen valorado se efecta a la altura de
los ojos. Con el tiempo de la duracin de la valoracin,
normalmente ya se ha cumplido el tiempo de espera (clase AS: 30
s). Deber tenrsela en cuenta durante la calibracin del aparato
de medicin.
8. Una gota eventualmente adherida a la punta de salida de
la llave se escurre tocando la punta con la pared interna del
recipiente de recogida para adicionar la gota, ya que forma parte
del volumen valorado.

Manejo de picnmetros
Los picnmetros sirven
principalmente para determinar la
densidad de lquidos de una
viscosidad moderada. No se cuentan
entre los aparatos volumtricos, no
obstante, su ajuste es tipo In, como
p.ej. el de los matraces aforados.

Manejo de picnmetros
Se distinguen dos tipos de picnmetros:

Picnmetro
con
tapn

Picnmetro con termmetro y

capilar
Lateral (recomendada para
lquidos con presin de vapor

Manejo de picnmetros
Manejo
1. Determinar el peso del picnmetro seco sin carga.
2. Llenar el picnmetro con lquido de ensayo sin formacin de
burbujas. Debe llenarse el cuello esmerilado hasta un tercio
aproximadamente.
3. Ajustar la temperatura del picnmetro y del lquido en un bao
mara a 20 C.
4. Ajustar el tapn o bien el termmetro del picnmetro sobre el
cuerpo de acuerdo con la marca e introducirlo cuidadosamente. Al
hacerlo, el tubo del capilar se llena y el lquido desplazado se
desborda.
5. Limpiar y secar cuidadosamente con un pao de celulosa la
superficie del tapn o bien del capilar lateral, as como la superficie
exterior del picnmetro.
ATENCIN:
No se debe extraer con el pao lquido del capilar. Debe coincidir
exactamente con la altura del borde superior del capilar.
6. Determinar el peso del picnmetro con carga.
Se calcula la densidad a partir de la masa (peso) y el volumen del

Auxiliares de pipeteado manuales

La pera de goma

Manejo
1. Colocar la pipeta
2. Mediante presin sobre 'A
comprimir la pera (generar
vaco)
3. Mediante presin sobre 'S'
aspirar
el
lquido
hasta
sobrepasar ligeramente la marca
deseada
4. Mediante presin sobre 'E
dejar salir el lquido hasta la
marca deseada o bien vaciar
la pipeta

Soplado
Para el soplado de medios
viscosos, debe cerrarse la
abertura
lateral
y
presionarse
la
bola

Auxiliares de pipeteado manuales

La pera de goma
Atencin!
No conservar la pera de pipeteado en
estado de vaco, no aspirar lquido
hacia la pera.

Referencias bibliogrficas
Informacin sobre la medicin del volumen, Trabajar
con aparatos de laboratorio una gua. Recuperado de:
www.brand.de/fileadmin/user/pdf/Information_Vol/Broc
huere_Volumenmessung_ES_1110.pdf