APLICACIN DE LA ESPECTROFOTOMETRA

DE ABSORCIN ATMICA EN LA
DETERMINACIN DE METALES EN PASTOS
SOBRE RELAVES

Por: Ing. Cayo Palacios Espritu

 INTRODUCCION

Los relaves representan el 80 - 90 % del peso del mineral y

constituyen otra de las preocupaciones desde el punto de vista
ambiental. En base a esto con el objeto de obtener informacin
confiable y satisfactoria para restaurar reas afectadas por su
deposicin, se establecieron algunos trabajos demostrativos sobre
revegetacin. Ello permitira mantener los usos de los suelos en una
condicin similar o mejor a la que exista inicialmente, lo cual era
perfectamente posible toda vez que un anlisis textural indicaba que
estos podran ser vistos como suelos jvenes o arenas.

La Espectrofotometra de Absorcin Atmica representa una

de las opciones ms adecuadas para las necesidades del presente
estudio, teniendo en cuenta que es una tcnica analtica adecuada
para la determinacin de concentraciones bajas de los elementos
metlicos en los compuestos inorgnicos y orgnicos.
 RESUMEN

Los anlisis qumicos foliar realizados en ambos casos fue una

de nuestras inquietudes de investigacin para evaluar la toxicidad por
sustancias qumicas y con ello garantizar la calidad foliar de estas
plantas.
Los principios y mtodos aplicados consistieron en analizar
primeramente muestras testigos crecidas sobre suelo completamente
natural y otras desarrolladas sobre relaves; los resultados de anlisis de
metales pesados tales como plomo, manganeso, zinc, cobre, hierro y
cadmio; dieron marcada respuesta a nuestras inquietudes, se observ
que para todos los casos los niveles de concentracin de metales para
las muestras testigo son menores que los niveles de concentracin en
las muestras sembradas sobre relaves, los mismos que estn muy por
debajo de las asimilaciones normalmente encontradas en estas y otros
tipos de plantas evaluadas.
 2. ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN
ATMICA
2.1. Generalidades.-
Es una tcnica analtica instrumental que se usa para la
determinacin de los elementos metlicos y otros en los compuestos
orgnicos e inorgnicos. Con su particular combinacin de sensibilidad,
especificidad, precisin y bajo costo, la absorcin atmica hace posible la
determinacin de alrededor de 70 elementos en una amplia variedad de
materiales geolgicos y productos metalrgicos e industriales en general.

Espectrofotmetro AAnalyst 300

2.2. Frmulas para Determinar el Factor de Clculo.-

Donde:
V
%= Lectura V= Volumen en ml.
Px10000
P = Peso en gramos
Lectura en ppm.

Donde:
V x 291,666 TC= Tonelada corta
Oz/TC = x Lectura
P x 10000 Oz = Onzas
2.3. . Anlisis Cuantitativo por Absorcin Atmica.-
El proceso de absorcin atmica est ilustrado en la figura, en el
cual se observa: luz, longitud de onda de resonancia, intensidad inicial I0, el
cual es enfocada sobre la llama, que contiene tomos al estado
fundamental. La intensidad inicial de la luz es disminuida en una cantidad
determinada por la concentracin de los tomos en la llama. Luego la luz
es dirigida sobre el detector, donde se mide la intensidad disminuida, I. La
cantidad de luz absorbida se determina por comparacin I a I0.

I0 I

Fuente Llama Detector

EL PROCESO DE ABSORCIN ATMICA

2.4. . Componentes Bsicos.-
Cualquier espectrofotmetro de absorcin atmica debe tener
componentes que cumplan los tres requerimientos bsicos mostrados en la
figura:

REQUERIMIENTOS PARA UN
ESPECTROFOTMETRO

CELDA MEDICIN DE LUZ

DE MUESTREO ESPECFICA

FUENTE DE
LUZ
 ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA
DE UN SOLO HAZ

Tambin se requiere que la radiacin de la fuente, sea modulada para

suministrar una forma de amplificar selectivamente la luz de la lmpara de
la fuente e ignorar la emisin de la llama en la celda.
Fuente de Luz.-
Un tomo absorbe luz de longitud de onda muy discreta. Para poder medir
esta absorcin de bandas tan agotadas con la mxima sensibilidad, es necesario
usar una fuente que emita longitudes de onda muy especficas que puedan ser
absorbidas por el tomo.
La lmpara de ctodo hueco (LCH) es una excelente y brillante fuente de
energa discreta para la mayora de los elementos determinables por absorcin
atmica. La figura muestra como est construida la lmpara de ctodo hueco.

LMPARA DE CTODO HUECO

nodo

Nen o Argn (gas

Ctodo de relleno)
2.6. Consideraciones pticas.-

El diagrama del instrumento mostrado anteriormente representa un

espectrofotmetro de absorcin atmica de un solo haz totalmente
funcional. Se llama de un solo haz, porque todas las medidas se basan en
la variacin de la intensidad de luz en un solo haz. Se puede obtener
significativamente y convenientes beneficios con la incorporacin de
ptica adicional para obtener el sistema de doble haz como se muestra
en la figura:
ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA DE DOBLE HAZ
3. MTODOS DE ANLISIS POR ABSORCIN ATMICA

ABSORCIN ATMICA A LA LLAMA

3.1. Principio y Teora.-

La espectrofotometra de absorcin atmica utiliza el

fenmeno por el cual tomos libres no excitados son capaces
de absorber radiacin proveniente de una fuente externa,
dicha radiacin corresponde exactamente a la energa
requerida para una transmisin del elemento analizado desde
el estado electrnico manual hasta un estado electrnico
excitado superior. Los elementos en las muestras se
encuentran en forma de molculas y es necesario romper su
combinacin para producir tomos libres, este producto es
conocido como atomizacin.
3.2. Temperaturas de la Llama de Pre - Mezcla.-
El nmero formado de tomos del metal en estado
fundamental de los procesos en la llama determinar la
cantidad de luz absorbida. Se determina la concentracin al
comparar la absorbancia de la muestra con la obtenida de
patrones de concentraciones conocidas. Las relaciones
entre el nmero de tomos en la llama y la concentracin
del analtico en la solucin est gobernada por el proceso
en la llama.
3.4.Preparacin de Estndares.-

Preparar soluciones estndar de

concentracin conocida en agua con
matriz, similar a la muestra. Usar
estndares que cubran el rango
esperado de la concentracin de la
muestra.
Si la matriz de muestra es
compleja, y sus componentes no se
pueden reproducir en los estndares, se
debe usar el mtodo de adicin de
estndar para corregir este efecto.
Si se usa el proceso de digestin,
elevar los estndares a travs de todo el
proceso de digestin usado para las
muestras.
CURVA DE CALIBRACIN
CON 3 ESTNDARES
Tabla: Condiciones Estndar de algunos Elementos
 4. ESTUDIO EXPERIMENTAL

4.1 Metodologa

Las muestras de pastos y plantas se tomaron

indistintamente de diferentes puntos del rea total, fueron
llevados al laboratorio las hojas y tallos para ser secados a 80
C por un tiempo de 10 horas en sus bandejas respectivas, para
luego proceder a su anlisis qumico.

Con el uso de la tcnica analtica instrumental de

Absorcin Atmica que por su sensibilidad, precisin, exactitud,
rapidez y bajo costo; fue posible la determinacin de metales
presentes en especies vegetales.
4.2 Procedimientos

Mtodo A:

1. Pesar un gramo de muestra en crisol de porcelana, poner

a calcinar en mufla a 300 C por espacio de 5 horas.
2. Disolver las cenizas con 15ml de HCl al 25% calentando la
solucin, hasta disolver los residuos.
3. Filtrar la solucin cida y lavar el filtro en frasco volumtrico
de 100ml.
4. Diluir la solucin a su volumen correspondiente con agua
destilada y mezclar agitando 3 veces.
5. Pasar las muestras a la sala de anlisis instrumental y leer
en el equipo de Absorcin Atmica.
Mtodo B

1. Colocar la muestra en vasos con sus respectivas tapas y adicionar 10ml

de HN03 y disgregar.
2. Dejar toda la noche digestando.
3. Adicionar 2ml de HClO4 (cido perclrico) o KClO4, atacar hasta unos
3ml.
4. Bajar y agregar 10ml de HCl, hervir ligeramente por espacio de 3
minutos.
5. Pasar a frasco volumtrico de 100ml, enrazar con agua destilada y
agitar.
6. Pasar las muestras a la sala de anlisis instrumental y leer en el equipo
de Absorcin Atmica.
4.3 Resultados
Tanto las hojas y tallos mostraron resultados alentadores que se muestran
en los siguientes cuadros:

CUADRO N 1

TALLOS:

RESULTADOS EN PPM
MUESTRA
Fe Zn Cu Pb Cd Mn

COLLE 52 44 8 14 0.2 64

TAYA 43 61 5 10 0.2 62
 CUADRO N
2

HOJAS:

RESULTADOS EN PPM
MUESTRA
Fe Zn Cu Pb Cd Mn

ALFALFA 42 20 4 11 0.2 32
TREBOL 22 25 4 11 0.2 32
DACTILIS 18 16 3 10 0.1 29
RYE GRASS 16 20 3 10 0.1 26
POA
CONDAMOANA 25 18 3 9 0.1 27
EVALUACIN

Especies Forestales
Un resultado no esperado fue que mientras la sobrevivencia
de la taya se vio afectada negativamente despus de la plantacin y
se estabiliz en los meses siguientes para el caso del colle ocurri
de manera inversa: la mortandad se present a los 10 12 meses
despus, y coincidente a la poca de lluvia.

La naturaleza del relave dara cuenta de tal hecho. Un

anlisis fsico qumico indica que el 14 % son finos o limos (Cuadro
N 3).
 CUADRO N 3

Anlisis Fsico Qumico de los Relaves

CARACTERSTICAS
Conductividad 230
Elctrica S MICROELEMENTOS
Anlisis 86 %
Arena 14 % Totales Solubles
Limo 0% (%) (ppm)
Arcilla
Cd 0.010 0.002
Textura Arena Pb 0.365 0.114
Ph 7.7 Zn 1.610 0.120
CaCO3 33.80 Cu 0.050 0.306
Materia Orgnica 0.00 Fe 14.05 0.180
Mn 6.12 0.246

En base a esto es fcil comprender que tales partculas actan como un

sellador, que impide una mejor filtracin del agua, la misma que se concentra
en reas ligeramente cncavas, causando anegamiento y por tanto mortandad
de las plantas.
Pastos

Se encontr resultados importantes:

Asociacin de pastos de alto rendimiento: Trbol rojo, alfalfa y rye

grass.
Pastos que garantizan cobertura efectiva del relave.
As mismo se ha demostrado que tales pastos exticos de
rendimientos excelentes pueden verse incrementado en la medida
que el suelo dispuesto sobre los relaves cuenta con la incorporacin
de estircol y compost.

Evidentemente esto constituye un aporte significativo, pero

talvez convendr no ser tan optimista al tratar de revertir el estado de
reas afectadas por la actividad minera con pastos de calidad. Para el
caso en estudio el pasto nativo permiti eficiente cobertura del relave,
lo cual sera talvez lo ms importante cuando se trata de estabilizarlo
y/o evitar el posible arrastr de las partculas finas, mejorar el paisaje,
etc.
Fig. 1. RESULTADOS DE LOS ANLISIS FOLIARES DE ESPECIES
FORESTALES CRECIDOS SOBRE LOS RELAVES

COLLE (Buddleia spp)

70
60
50
40
Conc. 30
ppm
20
10
0
Fe Zn
Cu Pb
Cd
Mn

Metales
 TAYA (Baccharis tricuneata)

70

60

50
40
Conc. 30
ppm
20
10
0

Fe Zn
Cu Pb
Cd
Mn
Metales
Fig. 2. RESULTADOS DE LOS ANLISIS DE PASTOS
CRECIDOS SOBRE LOS RELAVES

ALFALFA moapa

50

Conc. 40
ppm
30

20

10

Fe Zn Cu Pb Cd Mn
Metales
 TREBOL rojo

40

30

Conc. 20
ppm
10

Fe
Zn
Cu
Pb
Cd
Mn
Metales
 DACTYLIS GLOMERATA

.30

20
Conc.
ppm
10

0
Fe
Zn
Cu
Pb
Cd
Mn
Metales
 RYE GRASS INGLES

30

20

Conc.
ppm 10

Fe
Zn
Cu
Pb
Cd
Mn
Metales
 POA CONDAMOANA

30

20

Conc.
ppm 10

Fe
Zn
Cu
Pb
Cd
Mn
Metales
Pastos

Afortunadamente en todos los casos los anlisis foliares arrojan que

los niveles de concentracin de metales para las muestras testigo son
menores que al encontrado en aquellas plantas creciendo sobre relaves. Un
caso extremo lo constituye la determinacin del cadmio elemento pesado cuya
asimilacin es nula y atribuible a su baja cantidad como elemento soluble en el
relave (0.2 ppm.) (Fig. N 1 y 2)

El plomo, elemento de preocupacin se encontr en niveles bajos en

la masa foliar. Lo cual es algo lgico si tenemos en cuenta en suelos normales
este metal se encuentra entre 10 - 20 ppm. (Garate, A. 1996), cuando refiere
que por termino medio es de 15 ppm mientras que en los relaves en estudio
esta en la cantidad de 11 ppm lo que podra ser poco asimilable por las
plantas.
Pastos
Por todo ello es necesario identificar los factores que podran estar incidiendo
en la calidad de la biomasa, tenemos:

La escasa cantidad de elementos solubles en el relave (cuadro N 1) que si

bien existe como elementos de constitucin o totales, dada las condiciones de
pH su liberacin sera bastante lenta, o tan igual a cualquier mineral contenido
en un suelo natural.
Los minerales presentan caractersticas bien definidas y hacen que tengan un
comportamiento estable en los relaves. Adems la gran cantidad de calcita,
caliza y otros que conforman la roca encajonante, garantizan la estabilidad
geoqumica a extremo que los minerales no sufren descomposicin o rotura de
su formacin molecular. De esta manera los metales estn menos disponibles
para las plantas. (cuadro N 4).
 CUADRO N 4

MINERALES EN
MINEROLOGIA MINA
%
Desmonte Relaves
% Secos
%

Galena 3.5 0.1 0.19

Esfalerita 5.5 6.0 - 0.39
Pirita 10 12 3 1
Magnetita 0.2 - -
Calcita 1.5 - -
Caliza, intrusivos Skar 76.8 96 97.7
Otros 1 1
 5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Que la espectrofotonometra de Absorcin Atmica es una gran

herramienta como tcnica analtica por su gran precisin y exactitud en
la determinacin de niveles de concentraciones bajos.
Los resultados obtenidos, garantizan otros trabajos de revegetacin para
la zona de Pasco, lo cual adems de mitigar el impacto ambiental
producido, favorecer indirectamente a la poblacin de este medio.
El plomo, elemento altamente txico se encontr en niveles bajos en la
masa foliar cultivados en las relaveras.
La escasa cantidad de elementos solubles en el relave (cuadro N
1 y 2), demuestra una liberacin bastante lenta o igual a cualquier
mineral contenido en un suelo natural.
Para la estabilizacin de relaves de escasa pendiente o planos, ser
conveniente preferir los pastos como: Trbol y Rey grass. Tales relaves
al tener las caractersticas de los mostrados en el presente trabajo
posibilitarn la produccin de biomasa forrajera libre de elementos
pesados.