Ing. MSc.Dra.

Mara Raquel Maxe Malca

1
2. Funciones de la Qumica Analtica en la Industria
Muestreo y Anlisis de
anlisis de las productos
materias primas intermedios

Monitorizacin de
la calidad de los Monitorizacin de
productos la calidad de los
efluentes
QUMICA ANALTICA:
La Qumica analtica es una ciencia metrolgica que desarrolla,
optimiza y aplica herramientas de amplia naturaleza, que se concretan en
procesos de medida encaminados a obtener informacin Qumica y
Bioqumica de calidad, tanto parcial como global sobre materias o
sistemas de amplia naturaleza (qumica bioqumica y biolgica) en el
espacio y en el tiempo, para resolver problemas cientficos, tcnicos,
econmicos y sociales .

Working Party on Analytical Chemistry

(WPAC) Edimburgo, 1993
 Alimentacin
Geologa
Anlisis Clnicos
Medio
Restauracin ambiente
QUMICA ANALTICA
Toxicologa
Agricultura

Deporte
1. Qumica Analtica y Anlisis Qumico

Ciencia que estudia el conjunto de principios,

leyes y tcnicas cuya finalidad es la
determinacin de la composicin y estructura
qumica de una muestra natural o artificial.

Conjunto de tcnicas operatorias puestas

al servicio
5
de la Qumica Analtica.
2. Importancia y campos de aplicacin en alimentos

Importancia del Anlisis

Qumico
Origen del inters del Anlisis Qumico: Preocupacin de los
consumidores, la industria alimentaria y los gobiernos por la
calidad y la seguridad de los alimentos

Campos de
aplicacin
Determinar la composicin qumica de los alimentos para:
La gestin de su calidad. Para ello se analizan:
materias brutas
las muestras de control del proceso
los productos terminados
las muestras de la competencia
las muestras procedentes de las reclamaciones de los
consumidores
Desarrollo de los productos.
Actividades investigadoras. 6
2. Importancia y campos de aplicacin en alimentos

Control de calidad

Del producto durante

Del producto final
De la materia prima el proceso de elaboracin

Leche Leche en distinto grado de fermentacin Yogur

Detener
fermentacin

Niveles de acidez, Determinar el % de acidez Niveles entre

protenas y grasas del yogur intermedio 0,6 y 0,8% de
cido lctico
7
2. Importancia y campos de aplicacin en alimentos

El Anlisis Qumico de los alimentos es tambin importante:

en la formulacin y el desarrollo de nuevos productos
en la evaluacin de nuevos procesos para la elaboracin
de productos alimentarios
en la identificacin del origen de los problemas, en el caso
de los productos inaceptables.

La eleccin del mtodo de anlisis depender de:

la naturaleza de la muestra
la forma en la cual ser utilizada la informacin obtenida.
Las muestras de control del proceso se analizan por
medio de mtodos rpidos,
Para la informacin del valor nutritivo para el
etiquetado nutricional se seleccionan mtodos de anlisis
ms costosos en tiempo, avalados por organizaciones
cientficas.

8
 Anli sis
C uanti tativ o Anli sis
Est ructural M t odos de
Anli sis separaci n
Anli sis clsico
cualit ativo
Otros Anli sis
Inst ru ment al
Segn t cni ca
Seg n fin al idad

CLASIFIC ACIONES
GENRIC AS DE LA
QUMICA ANALTICA Seg n nat ural eza
m uestra / anali to
Otras

Seg n t am ao i nicial d e Seg n prop orci n

la m uestra relativ a d e anal itos

DIVISION ES MS USU ALES DE LA QUIMICA ANA LITIC A

3. Clasificaciones

Segn finalidad
Anlisis Cualitativo: Qu?
Anlisis Cuantitativo: Cunto?
Anlisis Estructural: Cmo?
Segn tcnica
Anlisis clsico
Anlisis instrumental
Tcnicas de separacin
Segn tamao de muestra
Ultramicro-anlisis (hasta 0,001 g)
Micro-anlisis (hasta 0,01 g)
Semimicro-anlisis (hasta 0,1 g)
Macro-anlisis
Segn contenido de analito
Anlisis de trazas (hasta 0,01 %)
Anlisis de micro- componentes (hasta 1 %)
Anlisis de macro-componentes
10
3. Clasificaciones

Segn ANLISIS
finalidad
QUMICO

ANLISIS ANLISIS
CUALITATIVO CUANTITATIVO

Determinacin de la cantidad
Identificacin de las especies relativa
que componen la muestra de los componentes de la
muestra en trminos numricos
Anlisis de agua
mineral
Bicarbonato, Bicarbonato 213 mg/L; Sulfato7,9
Sulfato, Cloruro, mg/L;
Sodio, Calcio, Cloruro 3,1 mg/L; Sodio 32 mg/L;
Magnesio, Slice Calcio 24 mg/L; Magnesio 13,9
Fig
1
mg/L; Slice 14,5 mg/L
11
 3. Clasificaciones Segn
finalidad
El mtodo analtico es el conjunto de operaciones especficas
para caracterizar (identificar y/o determinar) un analito en una
determinada muestra
Anlisis clsico Mtodos
Volumtricos: se mide
clsicos:
volumen
Basados en propiedades
Gravimtricos: se mide
qumicas de los analitos y en sus
masa
reacciones qumicas con Espectroscpicos: se
Anlisis instrumental
reactivos adecuados
Mtodos mide una propiedad ptica
Electroanalticos: se
instrumentales:
mide una propiedad
Basados en propiedades
elctrica
- Separaciones gas-lquido: difusin,
qumico-fsicas de los
analitos destilacin cromatografa..
Mtodos de - Separaciones lquido-lquido: dilisis ,
separacin
Mtodos para separar
extraccin, cromatografa...
interferentes previos a la - Separaciones slido-lquido: precipitacin,
caracterizacin del analito cambio inico, cromatografa... 12
Mtodos de anlisis en s
4. Mtodos analticos

Caractersticas del
mtodo
Sensibilidad: capacidad para detectar o determinar pequeas
concentraciones
de analito.
Selectividad: capacidad para originar resultados que dependen
exclusivamente
del analito.
Exactitud: grado de concordancia entre los resultados y el valor
verdadero.
Precisin: grado de concordancia entre resultados repetitivos.
Intervalo de linealidad: rango de concentraciones en el que se
puede aplicar
el mtodo.
Rapidez: se expresa como la frecuencia de muestreo
13
Costes
4. Mtodos analticos

Trminos
importantes
MUESTRA: Parte representativa de la materia objeto de
anlisis.
ALCUOTA: Fraccin o porcin de muestra.
ANALITO: Especie qumica objeto del anlisis.
MATRIZ DE LA MUESTRA: Especies qumicas que acompaan
al analito en la muestra.
TCNICA ANALTICA: Medio empleado para obtener
informacin sobre el analito.
MTODO ANALTICO: Secuencia de operaciones y tcnicas
aplicadas para el anlisis de una muestra.

EJEMPLO: Determinacin calcio en leche.

Muestra: Leche
Analito: Calcio: Ca2+
Matriz: grasas, lactosa, protenas, vitaminas hidrosolubles, sales
minerales, etc.
Tcnica analtica: Espectrofotometra de absorcin atmica
Mtodo analtico: Implica desde la toma de muestra hasta la 14
 Ejemplo: determinacin de
Ca en leche
Composicin de la
leche (incompleta) Matrz
leche

Agua (87%) Extracto seco total

(13%)

Extracto
Grasa (3,9%)
seco no graso

Minerales Hidratos de Protenas

(0.7%) carbono (lactosa) (3.2%)
(4,6%)
Na
K Ca Casenas Protenas del suero
P fe (2.6%) (0.6%)

Analito
 ANLISIS

Inorgnico Bioqumico

Orgnico

Orgnico

Inorgnico Bioqumico

ANLITO

Tipos de anlisis segn la naturaleza de la muestra y de los analitos

 4. Mtodos analticos

Trminos
importantes
PRECIPITADO: Slido formado a partir de una solucin

SOLUCION SATURADA: Aquella que contiene la mxima

cantidad posible de soluto de modo que cualquier exceso de
dicha cantidad permanece ya sin disolverse.

SOLUCION SOBRESATURADA: Aquella que tiene exceso de

soluto que ya no puede disolverse.

SOLUCIN NORMAL: Es la que contiene un peso equivalente,

en gramos, del reactivo en un litro de solucin.
 4. Mtodos analticos

Trminos
importantes

PESO EQUIVALENTE: Es el peso molecular entre la valencia

total, positiva o negativa.

SOLUCIN MOLAR: Es aquella que contiene un peso

molecular, en gramos, de una sustancia en un litro de solucin.

LA ECUACIN DE DILUCIN: V1C1=V2C2

4. Mtodos analticos

Trminos
importantes
INTERFERENTE: Especie qumica distinta del analito que
aumenta o disminuye la respuesta del analito bajo el mtodo
aplicado. (Ej. Analito: Ca 2+. Al3+ es un interferente si la
determinacin se lleva a cabo por valoracin con EDTA.
Interferencia positiva)

ENMASCARAMIENTO: Transformacin del interferente en otra

especie qumica que no es detectada con la tcnica analtica
empleada.
(Ej. Al3+ + 3OH- Al(OH)3)

DISOLUCIN ESTNDAR: Disolucin conteniendo el analito en

concentracin perfectamente conocida. (Ej. Disolucin acuosa
conteniendo calcio en una concentracin exacta de 10 mg/L)

CURVA DE CALIBRADO: Grfica que representa la seal analtica

monitorizada frente a la concentracin del analito. 19
5. El Proceso Analtico

El Anlisis Qumico alcanza sus objetivos mediante el

PROCESO ANALTICO, que es la aplicacin del mtodo
cientfico, implicando el proceso de la figura:
Problema
Problema

Eleccin
Eleccin del
del
mtodo
mtodo
analtico
analtico MTODO ANALTICO

Proceso
Proceso
Toma
Toma de
de Tratamiento
Tratamiento Tratamiento
Tratamiento
de
de
muestra
muestra de
de la
la muestra
muestra de
de los
los datos
datos
medida
medida
Valoracin
de los
resultados

Informe y
conclusiones
20
 PROCESO ANALITICO GENERAL
DEFINICIN DEL PROBLEMA ANLITICO

Problema Problema analtico

Contaminacin de un ro Identificacin y determinacin de

contaminantes orgnicos e inorgnicos

Doping en los Juegos Olmpicos Determinacin de anfetaminas,

hormonas, ect, en muestras de orina

Adulteracin de aceite de oliva con otras Determinacin de grasas vegetales y

grasas animales en el aceite

Toxicidad en juguetes Determinacin de Cd en pinturas

amarillas

Antigedad de un zircn (mineral de Th Determinacin de las relaciones

y U) isotpicas de Pb en el mineral
 5. El Proceso Analtico

Etapa
1. Definicin dels problema: Se plantea el tipo
de anlisis requerido y la escala de trabajo.
Cul es el problema?
Para qu se usar la informacin?
Cundo se necesita?
Qu exactitud y precisin se requiere?
2. Seleccin del mtodo de anlisis:
Consideraciones importantes:
Exactitud requerida en los resultados
Disponibilidad de tiempo y de dinero
Nmero de muestras a analizar
Concentracin esperada del analito en la muestra
Complejidad de la muestra bajo anlisis
Mtodos
Buscaren disponibles
la bibliografa o estandar apropiados o, si es
procedimientos
necesario, poner a punto nuevos procedimientos analticos
para llevar a cabo el anlisis 22
5. El Proceso Analtico

Etapa
s
3. Toma de muestra o muestreo
Plan de muestreo: estrategia a seguir para
garantizar que los resultados obtenidos reflejen la
realidad del material analizado.
Hay que tener en cuenta:
Tipo de muestra/ Homogeneidad/ Tamao
Manipulacin y almacenamiento: contaminacin y
estabilidad.

Caractersticas que ha de cumplir la

muestra:
ser representativa del material a analizar
ser homognea, lo que significa que debe ser
igual en todas sus partes.
Para reducir los
errores en los
resultados del anlisis 23
5. El Proceso Analtico

Etapa
4. Tratamiento de sla muestra
Lo habitual, es que la muestra necesite algn tipo de
tratamiento, con el fin de:
Preparar la forma y tamao de la muestra, as como la
concentracin del analito(s), ms adecuada para la tcnica
analtica seleccionada
Eliminar interferencias matriciales

Los pasos a seguir dependen del tipo de muestra:

1.Secado
2.Tomar una cantidad de muestra
3.Disolver la muestra
4.Ajustar condiciones experimentales

Consideraciones en esta etapa

No puede haber prdida de analito , ni contaminacin de la
muestra
Se deben hacer las diluciones o preconcentraciones 24
necesarias para poder aplicar la tcnica seleccionada
5. El Proceso Analtico

Etapa
s
5. Proceso de medida
El proceso de medida debe llevarse a cabo en varias
alcuotas idnticas de la muestra con el fin de:
Establecer la variabilidad del anlisis
Evitar un error grave
Tener los suficientes datos para calcular la incertidumbre de
los resultados.

Calibracin
La mayora de los mtodos necesitan disoluciones estndar
o patrn
Calibracin con estndares externos. Recta de calibrado
Calibracin por adicin estndar
Calibracin con el uso de estndar interno

Validacin
Comparar los resultados aplicando el mtodo a muestra25de
composicin certificada
5. El Proceso Analtico

Etapa
s
6. Calcular y evaluar los resultados

Anlisis estadstico

Los resultados han de ser evaluados por estimacin de su

fiabilidad

Escribir resultados con sus limitaciones

Siempre se debe dar un ndice de la fiabilidad de los

datos.

Determinando el lmite de confianza a un nivel de 90

95%.

Presentar la desviacin estndar absoluta indicando el

nmero de datos que se han utilizado.
26
5. El Proceso Analtico

Etapa
s
7. Emitir informe
El informe dirigido al solicitante del anlisis ha de:

1. Indicar claramente los resultados

2. Las condiciones experimentales empleadas

3. Limitaciones concretas de la tcnica analtica empleada

4. Las conclusiones que se extraigan de los datos deben

ser coherentes con los mismos.

5. El resultado del anlisis se expresar como el valor

medio obtenido de n alcuotas, acompaado de su
desviacin estndar:
X media DS (n= 5)
27
6. Errores en Anlisis Qumico

Antes de comenzar un anlisis :

"Cul es el mximo error que se puede tolerar en
el resultado?

Es imposible realizar un anlisis qumico de forma

que los resultados estn totalmente libres de
errores o incertidumbres.

Nuestro objetivo es:

a)mantener estos errores a unos niveles tolerables,
b)estimar su magnitud con una exactitud aceptable.

28
6. Errores en Anlisis Qumico

Tipos de error en datos

experimentales
Error determinado (o sistemtico),
Determina que la media de una serie de datos difiera
del valor aceptado.
Afecta a la exactitud de los resultados

Error indeterminado (o al azar, aleatorio)

Determina que los datos se dispersen ms o menos
simtricamente alrededor del valor medio.
Afecta a la precisin de los datos

Error craso
Ocurre slo en raras ocasiones, siendo con frecuencia
grandes, y puede causar que un resultado sea o alto o
bajo.
Conduce a resultados aberrantes, que difieren mucho
de todos los dems datos de una serie de medidas
repetidas. 29
6. Errores en Anlisis Qumico

Algunos trminos
importantes
Precisin: indica la concordancia entre dos o ms
medidas que han sido hechas exactamente de la misma
manera.
Hay varias formas de expresar la precisin:
Desviacin estndar (s)
La desviacin estndar es un trmino estadstico que se usa
como una medida de la precisin.
Para una serie pequea de datos, calculamos la desviacin
estndar s de la muestra Nusando la
ecuacin siguiente:

i
( x x ) 2

s i 1
N 1

donde (xi x) es la desviacin respecto a la media de la medida i. La

30
6. Errores en Anlisis Qumico

Algunos trminos
importantes
La exactitud mide la concordancia entre un resultado
y su valor verdadero o aceptado, y se expresa por el
error.
Error absoluto
El error absoluto E de la medida de una cantidad xi
viene dada por la ecuacin:
Eabsoluto= xi xv
donde Xv es el valor verdadero o aceptado de la cantidad.
El error absoluto tiene signo: el signo negativo indica
que el resultado experimental es menor que el valor aceptado
(error por defecto) y el signo positivo que es mayor que el
aceptado (error por exceso)

Error relativo
El error relativo Er es una cantidad ms til que el error
absoluto. 31
Esquema resumen

Eleccin del Obtencin de la Preparacin de

mtodo muestra la muestra

Extraccin del Se encuentra el

Definir y conocer analito a la fase No
el Problema analito disuelto?
lquida
S

Cambio de la Es mensurable la
forma qumica del No propiedad analtica?
analito S
Eliminar interferencias
si las hubiere
Estimar la
fiabilidad de los Calcular los Medir la propiedad
resultados resultados analtica
Conclusione
Informe s
32