ANLISIS DE COBRE:

MTODO VOLUMTRICO

Ing. RUBEN CIRO INGA HUAMAN

 PRINCIPIO DEL METODO

El cobre es determinado volumtricamente

por yodometra. Se basa en la medicin del
yodo liberado por la reaccin del cobre (II) y
el yoduro en una solucin ligeramente cida
usando como agente titulante el tiosulfato de
sodio:
 REACCIONES QUIMICAS

CuS + HClO4 = CuSO4 + HCl

CuSO4 + 2 HCl = CuCl2 + H2SO4
CuCl2 + Na2S2O3 = CuO + NaCl + SO2
CuO + HNO3 = Cu(NO3)2 + H2O
Cu(NO3)2 + 2NH4OH = Cu(OH)2 + 2NH4NO3
Cu(OH)2 = CuO + 2 H2O
CuO +2CH3-COOH = Cu(CH3-COO)2 + H2O
2Cu(CH3-COO)2 + 4 KI =2CuI + 4CH3-COOK + I2
I2 + Na2S2O3 = 2NaI + NA2S4O6
2S2O32- + I2 = tetrationato
S4O6de + 2I
2- sodio -
 APARATOS Y MATERIALES
Balanza analtica, resolucin 0,1 mg
Agitador magntico
Bureta de 50 ml, clase A
Matraz de 300 ml
Matraz aforado de 1 L
Gotero mbar
Vasos de precipitacin de 250 ml
Probetas de 25 ml o dosificador
Pipeta graduada de 10 ml
Pinzas para matraz
Esptula, piseta y pincel
Magneto y varilla magntica
 REACTIVOS QUMICOS
Acido ntrico ( HNO3, 65% - 70% q.p.)
Acido Perclrico ( HCLO4, 70%)
Solucin de Acido Actico Glacial (CH3-COOH p.a.) 1:1
Hidrxido de Amonio (NH4OH, 28% 30% )
Cobre metlico, mnimo 99,999% pureza
Fluoruro de amonio ( NH4F p.a.)
Acetato de Sodio (CH3-COONa, p.a.)
Solucin de Yoduro de Potasio , KI 25 %
Solucin de Almidn al 0,5%
Solucin de Urea al 10 %
Solucin de Tiocianato de amonio NH4SCN al 10%
 PREPARACION DE SOLUCIONES
Solucin de Yoduro de Potasio , KI 25 %. Pesar 25 g
de KI y diluir a 100 ml con agua.

Solucin de Almidn al 0,5%. Pesar 0.5 g C6H10O5

y macerar con una cantidad pequea de agua fra,
luego agregar lentamente 100 ml de agua en
ebullicin y hervir por 2 minutos.
Solucin de Urea al 10 %. Pesar 10 g de CO(NH2)2
y diluir a 100 ml con agua.

Solucin de Tiosulfato de Sodio 0,05 N. Pesar 12.5 g

de Na2S2O3.5H2O, disolver en agua recientemente
hervida y fra. Diluir a 1 litro y homogeneizar.
 ESTANDARIZACION DE SOLUCION
Pesar por triplicado aproximadamente 0,1 g de cobre metlico
en matraz de 300 ml. Digestar con 10 ml de HNO3, luego
adicionar 100 ml de agua y hervir. Enfriar, ajustar el pH usando
el NH4OH y la solucin de (CH3COOH).
Lavar las paredes con agua. Adicionar 12 ml de solucin de KI al
25% , homogeneizar en el agitador magntico y titular con el
Na2S2O3.5H2O hasta que la solucin se torne amarillo plido,
luego agregar 5 ml de solucin de almidn y continuar titulando
hasta que el color azul comience a desaparecer, adicionar unas
10 ml de solucin de tiocianato de amonio al 10%, y de
inmediato el color azul se intensifica y continuar titulando
rpidamente hasta viraje blanco lechoso.
 PROCEDIMIENTO
Pesar aprox. 0,25 g de muestra y transferir a
un matraz de 300 ml.
Aadir 3 mL HClO4 dejar reaccionar unos 5
minutos, luego calentar suavemente hasta que
la muestra se encuentre en solucin, luego se
evapora hasta pastoso.
Enfriar, adicionar aproximadamente agua hasta
125 ml, adicionar 10 ml de agua de bromo para
oxidar totalmente el arsnico, antimonio etc..
Hervir hasta eliminar todo el bromo. Enfriar.
Adicionar NH4OH hasta precipitar el Hierro
como hidrxido y ver un azul intenso luego
agregar CH3COOH 1:1 y regular el pH (pH
aproximado de 4 - 4,4).
 PROCEDIMIENTO
Adicionar una pizca de NH4F hasta que se
disuelva complemente el precipitado de hierro
(acomplejar el Fe).
Lavar las paredes con agua. Adicionar 12 ml de
solucin de KI al 25% , homogeneizar en el
agitador magntico y titular con el
Na2S2O3.5H2O hasta que la solucin se torne
amarillo plido, luego agregar 5 ml de solucin
de almidn y continuar titulando hasta que el
color azul comience a desaparecer, adicionar
unas 10 ml de solucin de tiocianato de amonio
al 10%, y de inmediato el color azul se
intensifica y continuar titulando rpidamente
hasta viraje blanco lechoso.
 CALCULO

Donde:
V = Volumen titulante , Na2S2O3.5H2O
F = Factor del Na2S2O3.5H2O ( g de Cu
metlico / ml de Na2S2O3.5H2O gastado)
W = Peso de la muestra, g
RESUMEN DEL METODO
 DIAGRAMA DE TITULACION

TIOSULFATO
DE SODIO
(0.05 N)

PUNTO FINAL O VIRAJE

ALMIDON
AZUL BLANCO LECHOS
TIOCIANAT
O DE
AMONIO
 IA S
AC
GR