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SEMESTRE 2017-A
Es una extraccin semi continua
con un disolvente orgnico.
En este mtodo el disolvente se
calienta, se volatiliza y condensa
goteando sobre la muestra la cual
queda sumergida en el disolvente.
Posteriormente ste es sifoneado
al matraz de calentamiento para
empezar de nuevo el proceso. El
contenido de grasa se cuantifica
por diferencia de peso (Nielsen,
2003)
Se determin el %Humedad de una muestra de
harina de soya. El valor de humedad en la
Tabla de Composicin Qumica de los
Alimentos (Referencia 7.5) es de 7% sin
embargo los resultados de la prctica dan
como valor promedio de 8,45% el valor
obtenido en termobalanza fue de 8.72 % es
probable que el valor de humedad en la matriz
se vio afectada por el envase en el cual se
encontraba la muestra, el cual no era
hermtico y la manipulacin de la misma.
Calculando exactitud:
Valor conocido: 7% 7%
Valor obtenido grupal: 7,65% 8,451 %
No hay exactitud
IDENTIFICACIN o CARACTERIZACIN
Simple reconocimiento de los tipos de especies
o elementos presentes en una muestra
ANLISIS CUALITATIVO
DETERMINACIN
Medida Cuantitativa de un componente en una muestra
ANLISIS CUANTITATIVO
QUMICA ANALTICA
ANLISIS QUMICO
Conjunto de operaciones necesarias para establecer la naturaleza y
composicin de un material
CUALITATIVO IDENTIFICACIN
ESTIMACIN
CUANTITATIVO DETERMINACIN
QUMICA ANALTICA
Ciencia creadora, elaboradora y ordenadora de dicha tcnica a
travs de los mtodos analticos
TCNICA
CIENCIA
Anlisis Qumico es el
conjunto de tcnicas
operatorias puestas al
servicio de la Qumica
Analtica
ETAPAS DE UN ANLISIS
Cmo ?
a) Operaciones previas
b) Medida de la seal analtica
c) Toma y tratamiento de datos
Resultados
ETAPAS DE UN ANLISIS
Tcnica
Proceso analtico
Medicin Toma y tratamiento
Operaciones previas
transduccin de la de datos
seal
Mtodo
Procedimiento
HERRAMIENTAS
Mtodos Analticos
CROMATOGRAFIA Emisin
Precipitacin Electrlisis
Titulacin
Absorcin
Pesada conductimetra
LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA
LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA
LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA
Interferencia Muestra
analito analito
analito
analito
analito
Interferencia
Composicin de la
leche (incompleta) Matrz
leche
Extracto
Grasa (3,9%)
seco no graso
Analito
Se provee de muestra homogneas y de mtodos
establecidos para su anlisis. Se enfrenta con el
problema de evaluar sus resultados y decide cul
es mejor valor reportar.
Es imposible realizar una anlisis qumico sin que
los resultados estn totalmente libres de errores o
de incertidumbres. Sin embargo se espera poder
minimizar estos errores y estimar su magnitud con
una exactitud aceptable.
CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO
(x - )
%e = --------------- x 100
CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO
Volumen de la muestra
Es esencial la definicin de la cantidad de muestra de aguas a recoger. sta debe ser
suficiente para llevar a cabo todos los anlisis y ensayos previstos y realizacin de
repeticiones en caso necesario (control de calidad, contraste, etc.).
Dicha muestra debe ser representativa del total del que se desea obtener
informacin analtica
Constituyentes:
Constituyentes principales > 1 %
Secundarios o minoritarios 0.1 1 %
Trazas < 0.1 % ( de 1 ppb a 1 ppm )
Ultratrazas ( menor de 1 ppb)
PLANTEAMIENTO DEL
PROBLEMA
PROBLEMA ANALITICO
SELECCIN
DEL METODO
DISEO DEL
MUESTREO PLAN DE MUESTREO
TOMA DE MUESTRA
TRATAMIENTO DE
LA MUESTRA
INTERPRETACION
REALIZACION DE
DE
LAS MEDIDAS
LOS RESULTADOS
OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
TIPOS DE MUESTRA
NUMERO DE MUESTRAS
ERRORES DE MUESTREO
SUBMUESTREO
PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE
Evitar la exposicin a humedades extremas y mantenerlas a 4 C.
Las muestras biolgicas o de alimentos es necesario transportarlas congeladas
PRECAUCIONES PARA LA CONSERVACION
Reducir los riesgos de alteraciones por contacto con la atmsfera, absorcin y
oxidacin
Evitar su exposicin al aire ya la luz y su manipulacin
Los slidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufa
Las muestras biolgicas se congelan en nitrgeno lquido o se liofilizan
El tratamiento de los lquidos depende del tipo de anlisis
ERRORES EN EL MUESTREO
Se deben a :
Perdida de elementos
a) Adsorcin por las paredes del recipiente o superficie de las herramientas
b) En procesos de secado, evaporacin y mineralizacin
c) Salpicaduras en el proceso de agitacin y preparacin de la muestra
Variacin en la composicin qumica de la muestra
a) Perdida o adsorcin de agua
b) Procesos de hidrlisis
c) Procesos de oxidacin
d) Procesos de fermentacin o microbiolgicos
PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS
MUESTRA BRUTA
SLIDA LQUIDA GASEOSA
Tratamiento muestra bruta Homogenizacin Obtencin
Secado Separacin de fases Presin muestra
Divisin Sin cambio qumico
Pulverizacin Con cambio qumico
Homogeneizacin - Fase slida
Mezcla en centrfuga - Fase gaseosa Adsorcin
Pruebas de homogeneidad Preconcentracin Adsorbentes
lquidos
Precipitacin
Submuestreo Adsorbentes
Submuestreo slidos
Por pesada
Por pesada o volumen
PREPARACION DE LA MUESTRA: SECADO
Teniendo en cuenta el elevado nmero de matrices posibles a analizar, es imposible dar un
esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de las
muestras. Los pasos mas significativos son :
Secado de las muestras slidas y puesta en disolucin de la muestra
Secado de la muestra Tabla 4.- Perdida de elementos en el secado en
Se lleva acabo antes de la homoge- horno
neizacin de la muestra slida o de Tiempo Prdida
Elemento Matriz Temp.
la medida instrumental (horas) (%)
Secado en horno Cd Higado 110 16 1
Se introduce la muestra en el Co Ostras 110 24 14
horno controlando adecuadamente Cr Sangre 120 16 3
la temperatura y el tiempo. Ostras 110 16 5
Temperaturas altas descomponen Fe
Sangre 110 16 3
la muestra y producen perdidas de Plankton 60 50 60
elementos. Hg Higado 80 72 5
Temperaturas bajas exponen
Musculo 120 24 21
la muestra a posibles contaminaciones
Pb Ostras 120 48 20
Liofilizacin
Mn Ostras 110 48 14
Consiste en secar la muestra
a vaco a muy baja temperatura Zn Ostras 110 24 9
CALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
MUESTREO
Proceso de seleccin de una porcin de material que represente o proporcione
informacin sobre el sistema en estudio (poblacin).
Concepto amplio :
1.- Recogida de la muestra.
2.- Conservacin.
3.- Reduccin del tamao de partcula.
4.- Homogeneizacin.
5.-Submuestreo.
Uno de los aspectos mas importantes para obtener resultados de calidad en
un anlisis es disponer de una muestra que represente el lote que se va a
analizar .
Es fundamental conocer e identificar los errores que se pueden cometer en
el proceso y durante la manipulacin de la muestra hasta que llega al
laboratorio
La mayora de las tcnicas analticas requieren disponer de la muestra en
disolucin, por lo que abordaremos los tratamientos qumicos mas importantes
y los posibles errores que se puedan cometer para obtener una disolucin que
represente a la muestra. (tratamiento de la muestra)
Reduccin de
ETAPAS DEL
MUESTREO
Preconcentracin
Preparacin de la muestra
Trituracin y molienda
Cribado
Mezclado
Reduccin
Trituracin y molienda
Homogeneidad y mejor reaccin con los
reactivos
Cambios de composicin (calor, >rea
superficial)
Diferente dureza de los componentes
Mezclado y reduccin
Conos y cuarteo
Mineralizacin a elevada
temperatura (horno)
Mineralizacin en plasmas de
oxigeno a bajas temperaturas
VIA SECA
Combustin en frasco de
DISOLUCION Oxigeno (Frasco Schniger)
DE LA MUESTRA
Tcnicas de fusin
(Disgregacin)
VIA HUMEDA
DISOLUCIN DE LA MUESTRA PARA EL ANLISIS DE
CONSTITUYENTES INORGNICOS.
Muestreo en lagos
Lejos de las orillas
A profundidad variable, lejos del fondo para no incluir sedimentos.
Volumen muestra
2-4 litros
Envases
Vidrio o polietileno, lavado con HCl 1N y agua destilada, y
esterilizacin en autoclave.
Una muestra se puede disolver con la ayuda de un cido cuya naturaleza depende del tipo
de muestra, sin embargo se suele recurrir a:
MEZCLAS DE ACIDOS
Aprovechando sus diferentes propiedades: carcter complejante de uno y
carcter oxidante del otro (HF+HNO3; HF+H2SO4)
Un cido modera una propiedad no deseable del otro: (HNO3+ HClO4)
Los cidos pueden reaccionar entre si dando productos mas reactivos
que los cidos solos( 3 HCl + HNO3)
Un cido permite eliminar otro no deseado despus de haber realizado
su efecto (HF+ HCl; HNO3+ H2SO4; HNO3+ H3PO4 )
MEZCLAS DE ACIDOS CON OTROS REACTIVOS
Entre los reactivos mas usados junto a cidos cabe destacar:
Oxidantes (H2 O2 ; Br2 ; KClO3 )
Electrolitos inertes que aumentan el punto de ebullicin permitiendo
temperaturas mayores (Na2SO4 , (NH4)2SO4 )
Agentes complejantes (citrato o tartrato)
Catalizadores que aumentan la velocidad de disolucin de las muestras
(Cu(II), Hg(II) , V2O5 , ect.)
DISOLUCIN DE LA MUESTRA POR VIA HUMEDA
Descomposicin y disolucin Digestin con cidos
Mtodo Sistema Ventajas Inconvenientes
Radiacin de calor Digestin por cidos * Lentitud
a presin * Bien conocida
Fusiones * Sistema abierto
atmosfrica * No hay lmite de
(prdidas de voltiles,
cantidad de muestra
Digestin por cidos espumas y humos
Radiacin de calor en bombas de tefln * Sencillez
corrosivos, etc.)
a presin elevada en recipientes de * Facilidad de
* Elevado riesgo de
acero adicin de reactivos
contaminacin
y muestras
Radiacin de Digestin por cidos * Peligrosidad de
microondas en bombas de tefln * Material barato
reactivos
Digestin con cidos Digestin con cidos en
en bombas a presin: equipos de microondas
Ventajas Inconvenientes Ventajas Inconvenientes
* Sistema cerrado * Limitacin en la * Rapidez (minutos)
cantidad de muestra * Limitacin en la
(se evita prdidas * Sistema cerrado
* Lentitud (horas) cantidad de muestra
de voltiles, * Menor riesgo de
* Peligrosidad de * Peligrosidad de
evolucin de contaminacin
reactivos reactivos
humos y espumas, (aislamiento de
* Material ms caro * Material ms caro
etc.) atmsfera del
* Dificultad de * Dificultad de
* Menor riesgo de laboratorio, material
adicin de reactivos adicin de reactivos
contaminacin de tefln, etc.)
Los mtodos de conservacin de muestras
de agua son:
Refrigeracin a 4C
H2SO4 (pH = 2)
H2SO4 (pH < 2)
NaOH (pH = 12)
Congelacin y oscuridad
20 mg/L HgCl2
H3PO4 (pH <4; 1 g/L CuSO4)
Filtrar in situ
HNO3 (pH < 2)
2 mL acetato de zinc 2N 91
ACCIN Y APLICACIN DE ALGUNOS SISTEMAS DE CONSERVACIN