MTODOS CLSICOS E

INSTRUMENTALES DE ANLISIS
Laboratorio de saneamiento 2017 - 2

INTEGRANTES: FREDIS PREZ

FIDEL CASTILLO BREINER RAMIREZ
JORGE GAMARRA
PEDRO MARTNEZ
 INTRODUCCIN
Mtodos clsicos e instrumentales.
INTRODUCCIN

Mtodos clsicos:
Estn basadas en reacciones
cuantitativas en las que se alcanza
el equilibrio qumico con la
intervencin del analito. La
propiedad analtica que se mide es
la masa o el volumen de analito, de
reactivo o del producto de reaccin
que se consume o genera tras
alcanzar el equilibrio qumico.

Fuente: La Gia Aplicaciones de la qumica:

https://quimica.laguia2000.com/general/aplic
aciones-de-la-quimicaGoogle
 Ventajas
Pueden aplicarse sin necesidad de
un equipamiento ni una
cualificacin tcnica sofisticada.
 Desventajas
No suelen suministrar lmites de
cuantificacin bajos, y que las
incertidumbres asociadas a los
mtodos de aplicacin
acostumbran a ser elevadas.
INTRODUCCIN

Mtodos clsicos:
1. Gravimtricas.
2. Volumtricos.

Fuente: La Gia Aplicaciones de la qumica:

https://quimica.laguia2000.com/general/aplicaciones-de-la-
quimicaGoogle
INTRODUCCIN

Mtodos instrumentales:
Estn basadas en la medida
de una propiedad fsica de la
muestra cuyo valor est
relacionado con la
concentracin de analito, y
en la mayora de los casos
con factores ajenos a dicha
concentracin.
Fuente: Euroinnova:
https://www.euroinnova.edu.es/cursos/q
uimica-analitica
 Ventajas
La rapidez de respuesta, la mayor
sensibilidad y selectividad, y la
posibilidad de automatizacin
 Desventajas
En la influencia del diseo del
instrumento, la mayor
complejidad, y su mayor coste
econmico.
INTRODUCCIN

Mtodos instrumentales:
1. Espectroscpicas.
2. Cromatogrficas.
3. Electro analticas.

Fuente: Euroinnova:
https://www.euroinnova.edu.es/cursos/q
uimica-analitica
MTODOS CLSICOS.
Gravimtricos.
MTODOS CLSICOS.

GRAVIMTRICOS.

Consisten en separar la especie qumica que se quiere determinar

del resto de los componentes de la muestra y proceder a su
pesada. A partir de este valor se obtiene la concentracin del
analito en la muestra inicial.
 MTODOS
CLSICOS.
GRAVIMTRICOS.

La instrumentacin bsica
necesaria para el anlisis
gravimtrico consiste en balanzas
analticas, estufas de secado
regulables a las temperaturas que
indiquen los mtodos de
aplicacin, y hornos mufla
Fuente: Balanza analitica. (2017).
igualmente regulables.
Retrieved August 15, 2017, from
https://www.ecured.cu/Balanza_
analitica
MTODOS CLSICOS.
GRAVIMTRICOS.

Entre las aplicaciones de estas tcnicas en el anlisis medioambiental,

tenemos:

La determinacin de partculas, procedentes de muestreos

atmosfricos.
La determinacin de materia en suspensin, materia disuelta, y
materia voltil, presentes en las aguas.
El anlisis de aceites y grasas, en aguas residuales.
La determinacin de sulfatos, en aguas residuales.
MTODOS CLSICOS.
Volumtricos.
 VOLUMTRICOS.
En ellas la seal analtica es el
volumen de reactivo, de
concentracin conocida, que se
necesita para que reaccione
exactamente, de forma directa o
MTODOS indirecta, con la cantidad de
analito que queremos determinar.
CLSICOS. Por ello, tanto el reactivo como la
muestra debern estar en estado
lquido. El momento en que se
produce el equilibrio de la
reaccin se conoce gracias a un
indicador. El indicador puede ser
de muy diferente naturaleza.
 MTODOS CLSICOS.

VOLUMTRICOS.

La instrumentacin bsica
suele consistir en material de
vidrio de uso corriente, buretas
(manuales o automticas), y
en ocasiones, segn el
mtodo de aplicacin, algn
dispositivo indicador del final
de la reaccin (electrodos,
termmetros).
Fuente: Administrador de Manuales y Documentos.
http://amyd.quimica.unam.mx/mod/folder/view.ph
p?id=3653
MTODOS CLSICOS.
VOLUMTRICOS.

Las volumetras, dentro del campo del medio ambiente, se emplean para
determinar bastantes parmetros. Algunos de ellos son:

xidos de azufre, en soluciones captadoras procedentes de muestreos

atmosfricos.
Sulfuros, en soluciones captadoras procedentes de muestreos
atmosfricos.
Amonaco, en soluciones captadoras procedentes de muestreos
atmosfricos
Alcalinidad en matrices lquidas (de atmsfera o de aguas).
Materia orgnica (tanto en suelos como en residuos y en aguas).
MTODOS INSTRUMENTALES.
Espectroscpicas.
 MTODOS
INSTRUMENTALES.
Estn basadas en las interacciones que se
producen entre la materia y la radiacin
electromagntica. Tales interacciones
pueden implicar intercambios de energa,
como la absorcin o la emisin de radia-
cin. A partir del estudio de esa absorcin
o de esa emisin se puede determinar la
presencia y la cantidad de un analito en
la muestra.

Fuente: Google
Fuente: TCNICAS ANALTICAS (P. Morros Garcia)
 MTODOS
INSTRUMENTALES.
Espectroscpicas:

Espectroscopia de absorcin molecular.

Espectroscopia de emisin molecular.
Espectroscopia de absorcin atmica.
Espectroscopia de emisin atmica.

Fuente: Google
MTODOS INSTRUMENTALES.
Espectroscopia de absorcin molecular.
MTODOS INSTRUMENTALES.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN MOLECULAR:

El instrumento empleado en las tcnicas de espectroscopia de

absorcin molecular recibe el nombre genrico de espectrofotmetro.
Los elementos bsicos de un espectrofotmetro son:
La fuente de radiacin
El monocromador
Las celdas o cubetas
Sistema de medida
MTODOS INSTRUMENTALES.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN MOLECULAR:

La fuente de radiacin: es el elemento de la radiacin que

interaccionar con la muestra.

Fuente:
https://www.mhe.es/bachillerato/fisica_quimica/844816962X/archivos/media/esp/img_im
agenes/gran/Fig.1.2%20bis.jpg
MTODOS INSTRUMENTALES.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN MOLECULAR:

El monocromador: es elemento que selecciona una longitud de

onda determinada de entre las muchas que parten de la fuente.
Para ello est dotado de una serie de lentes, prismas, espejos, y
rendijas.

Fuente:
http://www.cienytec.com/edu2_optica_monocromador_
oriel_260.htm
 MTODOS INSTRUMENTALES.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN MOLECULAR:

Las celdas o cubetas: son los dispositivos en los que se coloca la

muestra a analizar, y que sern atravesados por la radiacin, por lo
que deben disponerse perpendicularmente al paso de sta.

Fuente:
https://www.mhe.es/bachillerato/fisica_quimica/844816962X/archivos/media/esp/img_image
nes/gran/Fig.1.2%20bis.jpg
MTODOS INSTRUMENTALES.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN MOLECULAR:

El Sistema de medida: es el encargado de detectar la radiacin

que atraviesa la muestra y transformar la en una corriente elctrica
que se mide una vez amplificada en el circuito electrnico de
lectura. Para tal fin suelen emplearse fototubos, y fotodiodos.

Espectrofotmetros de haz sencillo

Espectrofotmetros de doble haz.
MTODOS INSTRUMENTALES.
Espectroscopia de emisin molecular.
MTODOS INSTRUMENTALES.
ESPECTROSCOPIA DE EMISIN MOLECULAR:

Determinadas molculas pueden absorber radiacin

electromagntica excitndose, para luego relajarse emitiendo esa
energa en forma de fotones. Este fenmeno tambin se conoce
como fluorescencia, y la tcnica que permite determinar la
presencia de un analito fluorescente, espectroscopa de
fluorescencia.
MTODOS INSTRUMENTALES.
ESPECTROSCOPIA DE EMISIN MOLECULAR:

Las principales caractersticas de la espectroscopia de fluorescencia

son:
Una sensibilidad superior a los mtodos de absorcin.
Un mayor intervalo de respuesta lineal que el de los mtodos de
absorcin.
Una aplicacin restringida a un menor nmero de especies
moleculares.
Un equipamiento ms costoso que el de la espectroscopia de
absorcin.
MTODOS INSTRUMENTALES.
ESPECTROSCOPIA DE EMISIN MOLECULAR:

El equipo de medida de fluorescencia,

o fluormetro consta de los siguientes
componentes:

Una fuente de luz

Un selector de longitud de onda
de entrada
Una celda, en la que se coloca la
muestra
Un selector de longitud de onda
de salida
Un detector
Un registrador Fuente:
https://siga.aduanas.gob.do/laboratorio/imag
es/infraestructura/icp-oes.jpg
MTODOS INSTRUMENTALES.
Espectroscopia de absorcin atmica.
MTODOS INSTRUMENTALES.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA:

Sus principales caractersticas son:

Se aplica a tomos aislados.
Slo se puede llevar a cabo dentro de un
medio gaseoso.
Permite la determinacin cuantitativa y
cualitativa de 70 elementos qumicos.
Es un mtodo de determinacin uni-
elemental.
En general son rpidos, selectivos y sensibles.
MTODOS INSTRUMENTALES.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA:

Los componentes de un equipo

de absorcin atmica son:
El nebulizador.
El atomizador .
La fuente de radiacin .
El monocromador.
El detector .
MTODOS INSTRUMENTALES.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA:

El nebulizador: es un dispositivo que convierte la muestra lquida en un

aerosol que pasa luego al atomizador. Los dos principales tipos de
nebulizadores son los nebulizadores neumticos y los nebulizadores
ultrasnicos.

Nebulizador Ultrasnico. Fuente:

http://www.sanilaboshop.es/Omron-
U17-Nebulizador-Ultrasonico
MTODOS INSTRUMENTALES.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA:

El atomizador: es el
componente encargado de
vaporizar la muestra
nebulizada. Bsicamente se
emplean dos tipos: los
atomizadores de llama, y los
atomizadores electrotrmicos.

Atomizador de llamas. Fuente:

materialesdeingenieriacecar.wordpress.com
MTODOS INSTRUMENTALES.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA:

La fuente de radiacin: proporciona la radiacin que atraviesa la

muestra atomizada. Se suelen empelar dos tipos de fuentes: las
lmparas de ctodo hueco, y las lmparas de descarga sin
electrodo.

Lampara de ctodo hueco. Fuente:

http://absorcion-atomica.blogspot.com.co
MTODOS INSTRUMENTALES.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA:

El monocromador: consiste en un dispositivo que selecciona la

longitud de onda del elemento que queremos determinar.

Fuente: http://www.cienytec.com
MTODOS INSTRUMENTALES.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA:

El detector: es el dispositivo que recoge la radiacin seleccionada por

el monocromador y la compara con la enviada por la fuente,
permitiendo la deteccin y cuantificacin del elemento analizado.

Fuente: http://www.cienciacierta.uadec.mx
MTODOS INSTRUMENTALES.
Espectroscopia de emisin atmica.
MTODOS INSTRUMENTALES.
ESPECTROSCOPIA DE EMISIN ATMICA:

Las principales caractersticas de esta tcnica son:

Est basada en que cada elemento presente en una muestra va a emitir,
una vez excitado, radiacin a una longitud de onda especfica.
El atomizador sustituye a la fuente de radiacin.
Se trata de una tcnica multi-elemental, es decir, puede analizar
simultneamente muchos elementos.
Puede presentar problemas de interferencia espectral: existen elementos
que emiten a longitudes de onda muy prximas (por ejemplo, el Calcio a
423 nm y el Cromo a 425 nm).
Resulta ms rpida y menos costosa que la espectroscopia de absorcin
atmica.
Su sensibilidad y selectividad se pueden ver enormemente mejoradas si
se acopla a un espectrmetro de masas.
 MTODOS INSTRUMENTALES.
ESPECTROSCOPIA DE EMISIN ATMICA:

El componente ms relevante de un equipo de emisin atmica es el

atomizador. Como dispositivos de atomizacin pueden utilizarse una
llama, un arco elctrico, o ms habitualmente, un plasma de induccin.

Fuente: Wikipedia
MTODOS INSTRUMENTALES.
Cromatogrficas.
MTODOS INSTRUMENTALES.

Se trata de un conjunto de tcnicas que

permiten la separacin de los componentes
presentes en una mezcla en base a su
diferente movilidad en un medio poroso
cuando son arrastrados por un fluido. El
medio poroso recibe el nombre de fase
estacionaria, y el fluido (gas o lquido) el de
fase mvil.
MTODOS INSTRUMENTALES.

Cromatogrficas.

Cromatogrficas inicas.
Cromatogrficas liquida de alta
definicin.
Cromatogrficas de gases.
MTODOS INSTRUMENTALES.
Cromatogrficas inicas.
MTODOS INSTRUMENTALES.
CROMATOGRFICAS INICAS:

Se trata de un tipo de cromatografa

liquida, una modalidad de separacin
en la que la fase mvil es un lquido.

Fuente: www.um.es
MTODOS INSTRUMENTALES.
CROMATOGRFICAS INICAS:

La fase estacionaria es una resina, natural o artificial, dotada de cargas en su

superficie. Segn la carga la resina podr ser de intercambio aninico (si est
cargada positivamente) o de intercambio catinico (si la carga es negativa).
La fase mvil es un lquido, generalmente agua destilada. Se puede variar la
fuerza inica de esta fase para lograr la elucin de los analitos de la fase
estacionaria.
El cromatograma podr registrar bien volmenes de elucin frente a
conductividad elctrica, o bien frente a absorbancias a determinadas
longitudes de onda.
MTODOS INSTRUMENTALES.
Cromatogrficas liquida de alta definicin.
MTODOS INSTRUMENTALES.
Cromatogrficas liquida de alta definicin:

Se trata de una variante de cromatografa lquida (LC)

en la que la fase mvil y la muestra se hacen pasar a
travs de la columna mediante una bomba de alta
presin, y en los que la muestra se inyecta de modo tal
que el flujo no se ve interrumpido.
La bomba de impulsin.
El sistema de inyeccin.
La columna.
Detector.
Fuentes: http://www.mncn.csic.es
MTODOS INSTRUMENTALES.
Cromatogrficas de gases.
MTODOS INSTRUMENTALES.
Cromatogrficas de gases:

En la GC los analitos, en estado

gaseoso, se reparten entre una fase
mvil gaseosa, y una fase estacio-
naria slida o lquida.
Los componentes bsicos de un
cromatgrafo de gases son:
Depsito de gas portador.
Regulador de flujo.
Inyectores.
Columnas.
Detectores.
Fuente: http://www.mncn.csic.es
MTODOS INSTRUMENTALES.
Electroanalticos.
MTODOS INSTRUMENTALES.
Estn basadas en la
interaccin entre un
campo electromagntico
y la disolucin del analito
que se quiere determinar.
Como seal analtica
pueden utilizar la
conductividad de la
disolucin, la diferencia de
potencial entre dos puntos
de la misma y la corriente
o carga que circula en
ella.
 Potenciometrias

Mtodos
Estticos Valoraciones
Potenciometricas
Mtodos en
las interfases.

Potencial
Mtodos controlado
Dinmicos
Mtodos
Electroanaliticos Intensidad
Constante

Conductometrias
Conductometrias

Mtodos en el seno
de la distribucin.
Valoraciones
Conductometricas
MTODOS INSTRUMENTALES.
Electroanalticos potencimetricos.
 MTODOS INSTRUMENTALES.
Electro analticas potencimetros.

Cuando en la disolucin no hay paso de corriente, o ste es despreciable, su

composicin permanece inalterada.

Ecuacin de Nerst: E = E - (0,05916/n) logQ

E es el potencial del electrodo.

E es el potencial en condiciones estndar.
n es el nmero de electrones transferidos en la reaccin de reduccin de la especie inica.
Q es el cociente entre las concentraciones de las formas reducida y oxidada de la
especie.
 MTODOS INSTRUMENTALES.
Electroanalticos potencimetricos.
La instrumentacin bsica para el
anlisis potenciomtrico consiste en:

la celda electroltica, Las principales aplicaciones

dos electrodos, y medioambientales de la
un sistema de medida. tcnicas potenciomtricas las
encontramos en la medicin
del pH, la determinacin de
amonio, y el anlsis de una
amplia gama de aniones,
especialmente fluoruros,
cloruros, sulfuros, y cianuros.
Fuente: www.triplenlace.com
MTODOS INSTRUMENTALES.
Electroanalticos potencimetricos.

Desventajas
Ventajas
x El lmite de deteccin
Permite la deteccin de depende del electrodo
numerosos cationes y utilizado
aniones x Preparacin de soluciones
Se adapta fcilmente al para calibrar el electrodo
control automtico de la misma composicin
Son rpidas de la solucin del analito
MTODOS INSTRUMENTALES.
Electroanalticos conductometricos.
 MTODOS INSTRUMENTALES.
Electroanalticos conductometricos.

Tiene como fundamento la medida de la

resistencia de una disolucin al paso de la
corriente elctrica. De acuerdo con la ley de
Ohm:

I=E/R
Fuente: http://www.ehu.eus

Dnde I es la intensidad de corriente que atraviesa, E es la diferencia de potencial, y

R es la resistencia al paso de la corriente. Se define la CONDUCTANCIA como la
inversa de R, y se mide en ohms-1 o tambin rnhos o siemenes.
 MTODOS INSTRUMENTALES.
Electroanalticos conductometricos.

Cuanto mayor sea el paso de corriente, menor ser el valor de R y por

tanto mayor ser la conductancia de la disolucin.

I=E/R Ello se cumple en disoluciones con un

elevado contenido en sales disueltas.

Parmetro de gran inters a la hora de evaluar

rpidamente el contenido en sales de una masa
de agua.
 Bibliografa

Pablo, A. U., & Moros, J. (2008). TCNICAS ANALTICAS. Modulo: contaminacin

atmosfrica

Balanza analitica. (2017). Retrieved August 15, 2017, from

https://www.ecured.cu/Balanza_analitica