DETERMINACIN DE PLATA

EN AGUAS RESIDUALES
Mtodo de absorcin atmica en llamas por extraccin

INTEGRANTES:

- Garca Condori, Pamela

- Lopez Antayhua , Karla

- Len Thupa, Sal

 OBJETIVOS
Objetivo general
Determinar por espectroscopa de absorcin atmica en llama la presencia
de plata en agua residual.
Objetivos particulares
1. Describir y aplicar la tcnica de espectroscopa de absorcin atmica en
llama para la determinacin de plata por medio de un agente quelante y
su extraccin con un solvente apropiado
2. Determinar cuantitativamente, mediante espectroscopia de absorcin
atmica, la presencia de metales plata en agua residual.
 ALCANCES

El alcance del presente trabajo est limitado al manejo del

equipo de espectroscopa de absorcin atmica por flama.
Debido a esto para la presentacin de este trabajo, se
presentan los resultados basndonos de una norma tcnica y
obteniendo datos de clculos netamente tericos e
hipotticos.
 METODOLOGA
La metodologa de trabajo consisti en tres etapas.
La primera consisti en conocer la tcnica de
espectroscopia de absorcin atmica por flama y
capacitacin para el manejo y calibracin del equipo.

La segunda etapa incluy el muestreo, preparacin y

anlisis de las muestras.

La tercera etapa fue la comparacin de los resultados

de los anlisis de las muestras realizados
 PRINCIPIOS TERICOS
1.- Espectroscopia de absorcin atmica
La espectroscopia de absorcin atmica es una tcnica analtica para la
determinacin cuantitativa o cualitativa de un elemento en una muestra. Est
basada en la absorcin de radiacin de energa por tomos libres.
 PLATA (Ag)
Se considera que las personas que ingieren agua con
cantidades excesivas de plata pueden presentar
decoloracin permanente e irreversible de la piel, los ojos y
las membranas mucosas. Se encuentra en reflectores de
celdas solares, soldaduras, joyera, material mdico,
espejos.

La argiria
MTODO Y SELECCIN DEL MTODO
Esquema bsico de absorcin atmica

El proceso de absorcin atmica.

 Ditiocarbamato Pirrolidin de Amonio
(APDC);
Este reactivo ser utilizado en el procedimiento de la normalizacin como
agente quelante . El ditiocarbamato de amonio y la pirrolidina (APDC) forma
quelatos estables con varios los cationes metlicos, por lo tanto, se utilizan
en sistemas de pre-concentracin para la determinacin de metales
pesados en agua. En el presente trabajo la plata se complejizo con APDC
=

+ =
 METIL ISOBUTIL CETONA
(MIBK)
La metil-isobutil-cetona se fabrica a partir de acetona a travs de un proceso
de tres pasos.
A diferencia de los otros disolventes cetnicos comunes, acetona y butanona,
tiene muy baja solubilidad en agua, por lo que es til para la extraccin lquido-
lquido .
 EQUIPO Y MATERIALES:

EQUIPOS
Espectrofotmetro de absorcin atmica (EAA). Con haz sencillo o doble,
monocromador, detector, fotomultiplicador ajustable al ancho de banda
espectral, intervalo de longitud de onda que contenga las longitudes de los
analitos a analizar y provisto de una interfase con registrador o un
adecuado sistema de datos.
Lmparas de plata
Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.
ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN
ATMICA (EAA).
MATERIALES
Pipetas volumtricas tipo A o micropipetas calibradas.
Material de consumo que necesite el espectrofotmetro en flama.
Cajas de petri.
Papel filtro nmero 40 (o equivalente).
Membranas de filtracin de 0,45 micras.
Fiolas
Vasos de precipitado
PROCEDIMIENTO DEL MTODO Y
CALCULOS
 1 PREPARACION DE REACTIVOS
Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben
ser grado reactivo. Alta pureza.
1. Metil isobutil cetona (MIBK) grado reactivo.(Solvente)
2. APDC(amino pirrolidin ditiocarbamato) en solucin al 1 %

0.75 g APDC
+ 0.75 mL MIBK
+75 mL H2O

3. Agua libre de metales

 2 LA MUESTRA DE AGUA
. Recoleccin
Se tomara muestra de agua con volumen de 500 mL
. Tratamiento en campo y/o laboratorio
(Para slidos totales por digestin)
 tomar un
volumen de 500 Homogenizar Alicuota (100 ml ) Digestin *
mL de muestra

Evaporar
5 mL HNO3(cc) enfriar (2 mL a 5 mL)

Seguir calentando y Enfriar y lavar

continuar digestin el vaso

Enrazar a 500
ml
* Utilizamos HNO3 para acidificar
y eliminar solidos sedimentados RESULTADO
en el envase. Asegurndonos de Muestra lista para seguir
no tener interferencias su tratamiento
 Una vez que la muestra de agua se trato
se aplicar el mtodo por extraccin
para ello se seguir los siguientes pasos :

Muestra Tomar 500 ml Ajustar pH de 3

tratada filtrar si a5 Pasar a botella Aadir 5 ml de
es necesario de polipropileno APDC 1%
(Ag.quelante)

pasar a un embudo agitar mecnicamente Aadir 25 ml de

de separacin por 30 min MIBK (solvente)
 ENTONCES SE OBTENDR:

la fase orgnica es la
La fase acuosa muestra problema
para su anlisis en el
equipo.
 4 CALIBRACIN DEL EQUIPO
Aspiracin directa (aire-acetileno y/o xido nitroso-acetileno): * lo utilizamos ya que
su temperatura es de 2225 a 2400 C lo que nos permitir una buena atomizacin.
Encender el equipo y conectar la lmpara de plata.
Alinear la lmpara hasta obtener la mxima energa.
Seleccionar el ancho de banda espectral que es de 300 a 400 nm para la plata
Seleccionar la longitud de onda para la plata que es de 328.1 nm
 Optimizar la longitud de onda ajustndola hasta obtener la mxima energa.
Esperar de 10 min a 20 min para que se estabilice el equipo, una vez encendida la
lmpara.
Ajustar las condiciones de la flama aire-acetileno. Encender la flama. Permitir que
el sistema alcance el equilibrio de temperatura.
Aspirar un blanco
Aspirar una disolucin estndar, ajustar la velocidad de flujo del nebulizador hasta
obtener la mxima sensibilidad, as como ajustar el quemador horizontal y
verticalmente hasta obtener la mxima respuesta.
Realizar la curva de calibracin con un mnimo de cuatro concentraciones y un
blanco de reactivos.
 3 PATRONES
Primero Preparamos la solucin de plata de la siguiente manera:
Disolver 0,1575 g de nitrato de plata (AgNO3) en 100 mL de agua, adicionar 10 mL de cido
ntrico concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Ag. Luego :
 CLCULOS

SOLUCIONES PATRON
Las alcuotas se toman de la solucin patrn de plata preparada
anteriormente, donde la concentracin de este patrn era de 100 ppm
Solucin madre N Primera disolucin Segunda disolucin Extraccin Volumen de Concentr
de la extraccin- acion
patrn orgnica (ml) (ppm)
V Cnt V inicial (ml) V final V inicial v final V adicin
(ml) (pmm) (ml) (ml) (ml)
Blanco 0 0 0 500 30 0
1 0.3 1000 1 500 + 5ml APDC 30 0.001
1000 100 2 0.6 1000 1 500 +25 ml de 30 0.002
MIBK
3 1.2 1000 1 500 30 0.004
4 2.4 1000 1 500 30 0.008
DETERMINANDO LAS CONCENTRACIONES DE LAS
SOLUCIONES PATRN
Por ejemplo tomamos:
la alcuota de 0.3 mL de la solucin patrn (100 ppm):

Aplicamos la ley de los equivalentes:

- Primera disolucin:
C1*V1=C2*V2
0.3*100 = 1000 * C(patrn)
C(patrn) = 0.03 ppm
- Segunda disolucin:
C1*V1=C2*V2
0.3*1 = 500 * C(patrn)
C(patrn) = 6 ppm
- Despus de la extraccin:
C1*V1=C2*V2
6 ppm *500 = 30 * C(patrn)
C(patrn) = 0.001 ppm
DETERMINANDO LA ABSORBANCIA Y RELACIONNDOLA
CON LA CONCENTRACIN
Despus de realizar el tratamiento respectivo a los patrones, colocamos los
mismos en el espectrofotmetro, con el fin de determinar su absorbancia.

Obtenemos los siguientes resultados y los colocamos en una tabla, como se

muestra a continuacin:

Concentracin Absorbancia
(ppm)
0 0

0.001 0.1900

0.002 0.3800

0.004 0.7600

0.008 1.5200
GRAFICANDO LA CURVA DE CALIBRACIN PARA
LAS SOLUCIONES PATRONES DE Ag
Con los datos de la tabla anterior, construimos nuestra curva de calibracin:
Valores de A vs C y = 190x - 1E-16
R = 1
1.6 1.52

1.4

1.2

0.76
0.8

0.6
0.38
0.4
0.19
0.2
0
0
0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007 0.008 0.009
-0.2
 Determinando la concentracin de Ag
en la muestra
Por ejemplo tomamos una alcuota de 10 mL de la muestra (fase orgnica es la muestra problema )

V de V adicin Extraccion
muestra (mL)
(mL)
V fase acuosa V fase orgnica

500 +5 mL de 500 ml 30 ml
APDC +25
mL de MIBK

Colocamos luego la muestra en el espectrofotmetro y determinamos la absorbancia de la muestra .

Absorbancia

1.1400

Para determinar la concentracin de plata en la muestra hacemos uso de la curva de calibracin, o

reemplazamos la absorbancia en la ecuacin.
DE LA CURVA DE CALIBRACIN OBTENEMOS LA
CONCENTRACIN DEL ANALITO PROBLEMA
y = 190x - 1E-16
Valores de A Vs C R = 1

1.6 1.52

1.4

1.2

0.76
0.8

0.6
0.38
0.4
0.19
0.2
0
0
0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007 0.008 0.009
-0.2

Se determina grficamente o haciendo uso de la ecuacin que cuando A=1.1400

La concentracin es 0.006 ppm o tambin 6,00 ug de Ag/L
- Hacemos el calculo con la ecuacin de Lambert Beer:
A= ;
=0.006 mg
 FSICAS

ESPECIFICAS IONIZACIN

INTERFERENCIAS

DE
ABSORCIN
QUMICAS NO
ESPECIFICA
(FONDO).
CONCLUSIONES
 GRACIAS
Todas las sustancias son venenosasla
dosis correcta hace la diferencia entre
el veneno y el remedio

Paracelso.