ANLISIS QUMICO, RESIDUO

INSOLUBLE
RESIDUO INSOLUBLE: Se refiere la parte que no se disuelve en acido
clorhdrico. Sustancias de la materia prima que no han reaccionado
durante el proceso de Clinckerizacin ya sea por falta de temperatura o
de homogeneizacin. Los componentes de la porcin arcillosa del crudo
son insolubles en HCL, pero pasan a ser solubles despus de haber
reaccionado en el horno.
FINALIDAD:
Determinar el porcentaje de Residuo Insoluble en el cemento
Portland.

REFERENCIA NORMATIVA:
1 NTP 334.086, (2008): Mtodo para el anlisis qumico del
cemento.
2 ASTM C114, (2000): Methods for Chemical Analysis of
Hydraulic Cement.
VARIACIONES PERMISIBLES:
El Residuo Insoluble es un ndice para saber si la clinckerizacin ha sido completa o
no:
El contenido mximo de Residuo Insoluble es de 0.75 % para los cementos
Portland tipo I, II, III, IV y V; segn la norma ASTM C 150 - NTP 334.009.
El contenido mximo de Residuo Insoluble es de 1.0% para los cementos Portland
adicionados con escoria de alto horno y para los cementos adicionados con dos
puzolanas diferentes o adicionados con escoria y puzolana segn la norma ASTM
C 595 - NTP 334.090.
EQUIPOS, MATERIALES E INSUMOS:

EQUIPOS:
Balanza analtica capacidad 200 0,0002 g
Horno Mufla con temperatura mxima de 1100 25 C.

MATERIALES:
Papel de filtro de textura media.
Crisoles de platino o porcelana para altas temperaturas de 15
a 30 ml de capacidad
Vasos de precipitados de 400 ml
Varilla de vidrio.
INSUMOS:
cidos concentrados:
cido clorhdrico (HCl) densidad=1,19 g/cm3

Soluciones no estandarizadas:
NaOH (10g/L)
NH4NO3 (20g/L)

Soluciones Indicadoras:
Rojo de Metilo: Disolviendo 2 g de rojo de metilo en 1 l de alcohol
etlico del 95%.
MUESTRA
Antes del ensayo, se deben tamizar porciones representativas de cada
muestra por el tamiz de 850 m (No. 20), o cualquier otro tamiz que
tenga aproximadamente 20 aberturas por 25,4 mm.
Por medio de un separador de muestras o por cuarteo, se debe
reducir la muestra respectiva a una muestra de laboratorio de mnimo
50 g.
Se pasa la muestra de laboratorio por un tamiz de 150 m (N 100)
RESUMEN DEL METODO:
En este procedimiento, el residuo insoluble de un cemento se
determina por la digestin de la muestra en cido clorhdrico,
seguida, despus de filtracin, de una digestin adicional en
hidrxido de sodio. El residuo resultante se calcina y se
determina su masa
PROCEDIMIENTO
(METODOS DE ENSAYO DE REFERENCIA)

En un vaso de precipitados de 400 mL (V1) colocar 1g de la

muestra, aadir 25 mL de agua destilada, agitar
vigorosamente y adicionar 5 mL de HCl. Si es necesario,
calentar la solucin suavemente y triturar la muestra con el
extremo plano de una varilla de vidrio hasta que el cemento
se descomponga completamente.
- Si la muestra de cemento Prtland contiene cantidades apreciables de
xido mangnico, puede haber compuestos de manganeso de color
castao que se disuelvan lentamente en HCI diluido fro, pero rpidamente
en HCI concentrado caliente. En todos los casos, dilyase la solucin tan
pronto como se complete la descomposicin.
 Diluir la solucin a 50 mL., con agua caliente (cercana a ebullicin)
y calentar la mezcla tapada en el plato calentador, por debajo del
punto de ebullicin durante 15 minutos. Filtrar el residuo a travs
de un papel de filtro de textura media en otro vaso de
precipitados de 400 mL (V2), lavar: el vaso V1 (de digestin), el
papel y el residuo con agua caliente. El filtrado del vaso V2,
guardar para la determinacin del trixido de azufre.
 Transferir el papel de filtro y su contenido al vaso V1, aadir 100
mL de una solucin caliente(prxima a la ebullicin) de NaOH
(10g/L) y calentar por 15 minutos a temperatura debajo del
punto de ebullicin.
Agitar la mezcla y acidificar la solucin con HCl concentrado,
usando rojo de metilo como indicador y aadir un exceso de 4
5 gotas de HCl.
 Se filtra a travs del papel de filtro de textura media y se lava el
residuo 12 a 15 veces con solucin caliente de NH4NO3 (20g/L);
cerciorndose de lavar completamente el papel de filtro y su
contenido durante cada lavada.
Se pasan el papel de filtro y su contenido a un crisol de platino
previamente tarado; se seca lentamente y se quema evitando la
formacin de llama, hasta carbonizarlo totalmente. Se calcina el
residuo entre 900 C y 1000 C, se enfra en un desecador y se
determina su masa.
Calcular el porcentaje de residuo insoluble con una
aproximacin de 0,01 multiplicando el peso del residuo en
gramos por 100.
% de R. I.= Wdel residuo x 100