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Curso de Absorcin

Atmica
Dr. No Costilla Snchez
Trujillo-2011
Anlisis espectroscpico No Costilla Snchez

Introduccin
Los mtodos espectroscpicos, son aquellos que
estudia la Qumica analtica y constituye un grupo
de mtodos instrumentales.
Un mtodo instrumental, como la absorcin
atmica, utiliza un instrumento llamado
espectrofotmetro, que convierte la seal analtica
no detectable y comprensible por los seres
humanos en otra seal que si lo es.
Hay 5 componentes bsicos en un instrumento de
absorcin atmica:
1- la fuente de luz que emite el espectro del
elemento de inters.
2- una celda de absorcin en la que los tomos de
Anlisis espectroscpico No Costilla Snchez

Introduccin
La muestra son producidos (flama, horno de
grafito, celda de MHS, celda de FIAS, celda
de FIMS
3-Un monocromador para dispersin de la
luz
4-Un detector que mide la intensidad de la
luz y amplifica la seal.
5-Una pantalla que muestra la lectura
despus que ha sido procesado por la
electrnica del instrumento.
Hay 2 tipos de instrumentos de absorcin
atmica: de haz simple y haz doble.
Anlisis espectroscpico No Costilla Snchez
Anlisis espectroscpico No Costilla Snchez

Aspectos Cuantitativos en la A.A


En la A.A. los criterios cuantitativos son los
mismos que en la absorcin molecular, es decir
debe cumplir la ley de Beer
La Trasmitancia (T), es la fraccin de radiacin
emergente: Radiacin incidente P
T
Radiacin emergente PO

Po P
c
I-----I b
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Porcentaje de trasmitancia: %T = 100T


Absorbancia, A: medida caracterstica de
los mtodos espectroscpicos (sin
unidades)

A log T a.b.c .b.C


Donde:
a : absortividad, cm-1.ppm-1
c : concentracin de analito en ppm
: absortividad molar, cm-1.mol-1.L
C : concentracin molar, mol/L
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La curva de calibracin:
(1) Permite conocer la cantidad de analito
(2)Se construye midiendo un conjunto de
soluciones de estndar diluidas, cuyas
concentraciones estn de acuerdo con el intervalo
dinmico o rango lineal que especifican, por
ejemplo los equipos modernos, a partir de una
solucin estndar de trabajo del analito que se
est investigando. Se grafican los puntos y ellos
se ajustan a una lnea recta, empleando los
mnimos cuadrados. Obtenida la ecuacin recta,
medida la muestra se determina su concentracin.
En los equipos modernos la curva y la
concentracin de las muestran aparecen en la
pantalla. A continuacin un ejemplo grfico
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Calibracin de potasio
0.8
0.7 A = 0.023C + 0.007
0.6 R = 0.999
Absorbancia

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0.00 0.50 1.00 1.50 2.00
mg K/L
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Curva de adicin estndar: con ella determinamos la


concentracin de una sola muestra. Se aplica cuando no se
puede tratar interferencias. Se puede realizar de dos maneras
siendo la 2da ms exacta y precisa: adicin simple y adicin
mltiple
La adicin simple, consiste en preparar 2 soluciones que
tienen la misma cantidad de muestra y a una de ellas se
adiciona una cantidad definida de solucin estndar.
La adicin mltiple, consiste en preparar un conjunto de
soluciones de tal forma que cada una de ellas tiene la misma
cantidad de muestra y una cantidad definida de solucin
estndar menos a una de ellas. Se miden todas las
soluciones, y se grafican los valores de absorbancia versus la
concentracin de estndar. Se ajusta la recta y se proyecta la
recta hacia el otro cuadrante donde la absorbancia es cero
para deducir la concentracin de la muestra. Ejemplo:
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Curva de adicin estndar para X


0.500
A = 0.079V + 0.162
Absorbancia
0.450
0.400 R = 0.999
0.350
0.300
0.250
0.200
0.150
0.100
0.050
0.000
-2.20 -1.20 -0.20 0.80 1.80 2.80 3.80
mL de estndar X
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Parmetros de Calidad
La confianza y aceptabilidad de una medicin depende de
criterios de calidad:
Exactitud: expresa la cercana entre el valor verdadero o
aceptado y el valor calculado. Se mide mediante el error.
Se calcula comparando el mtodo en estudio, por ejemplo
con un mtodo estndar. Si una medicin tiene un error del
5% se dice que es aceptable, 3% buena y 1% excelente
Precisin: mide la concordancia de los resultados
obtenidos bajo las mismas condiciones analticas. Existe,
precisin intermedia, repetibilidad y reproducibilidad. Las 2
primeras deben tener una desviacin relativa 3; y la
reproduciblidad de 2 a 3 veces la repetibilidad
Intervalo de linealidad: rango entre la menor y la mayor
concentracin de analito en la muestra (incluyendo stas
concentraciones) para las cuales se ha demostrado que el
procedimiento analtico tiene el nivel adecuado de
precisin, exactitud y linealidad.

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Limite de deteccion: cantidad ms pequea de


analito en una muestra que puede ser detectada,
con un nivel de confianza determinado, pero no
necesariamente cuantificada con un valor exacto.
Es comnmente expresado como concentracin
del analito.
Limite de cuantificacion: cantidad ms pequea
del analito en una muestra que puede ser
cuantitativamente determinada con exactitud
aceptable. Se expresa como concentracin del
analito.
Linealidad: Habilidad (dentro de un mbito dado)
del procedimiento analtico de obtener resultados
de prueba que sean directamente proporcionales
a la concentracin de analito en la muestra.
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Desarrollo del anlisis qumico por A.Atmica


Conocimientos bsicos de los cursos de Analtica
y Anlisis instrumental terico y prctico.
Limpieza, distincin, manejo, disposicin y
conservacin de material de vidrio y otros
Operatividad en una balanza tcnica y analtica
Manipulacin y conservacin de reactivos
Limpieza, manipulacin y descarga de volmenes
con las pipetas
Preparacin de soluciones de reactivos en general
aproximadas y exactas.
Manejo y operacin del espectrofotmetro de
absorcin atmica
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Ejercicios sobre disoluciones


1-) Como preparar las Sgtes. soluciones, (a)
500,0 mL de HCl 2,0 M, (b) 250,0 mL de
H2SO4 al 10%(v/v), (c) 250,0 mL de HNO3
(1:1), (d) 250,0 mL, (e) 250,0 de NaOH 1,0 M
2-) Como preparar las Sgtes. Soluciones
cuantitativas, (a) 500,0 mL de una solucin
madre o stock de 1000,0 mg Cu/L, (b) 500,0
mL de una solucin stock de 500,0 ppm de
Fe, (c) 100,0 mL de solucin de trabajo de
100,0 ppm de Cu, (d) 50,0 mL de soluciones
de 1,0; 3,0 y 5,0 ppm de Cu, (e) 100,0 mL de
10,0 ug de Cu/L
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Espectroscopa Atmica a la llama: Absorcin y


Emisin
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