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CURSO TERICO
1) ENERGA +
EXCITACIN
tomo en estado tomo en estado
fundamental excitado
2) +
DECAIMIENTO
tomo en estado tomo en estado
excitado fundamental
EMISIN ATMICA
ABSORCIN ATMICA
+ 1
2 3
Absorcin
Radiacin tomo en estado tomo en
4 5
fundamental estado
excitado
E5
E4
Energa
E1
E2
E3
1 2 3 4 5
Transiciones de absorcin Lneas de Absorcin
ABSORCIN VS EMISIN
Fuente Monocromador
Resultados
Modulador Llama, Detector
Horno,
Celda
FUENTES DE RADIACIN
Anodo
+ Ne o Ar
Ventana
- Gas de
relleno
Ctodo
Carctersticas:
1. Ionizacin 2. Desalojo
+ + Mo
- Neo Ne+ - Ne+
3. Excitacin 4. Emisin
+ M* + M*
- Mo - Mo Luz
Ne+
LMPARA DE DESCARGA SIN
ELECTRODO (EDL)
Lmpara de descarga
sin electrodo
LMPARA DE DESCARGA SIN
ELECTRODO (EDL)
Ventajas Desventajas
Mayor intensidad Requiere calentamiento
Oxidante-combustible C
Aire-metano 1875
Aire-gas natural 1700-1900
Aire-hidrgeno 2000-2050
Aire-acetileno 2125-2400
N20-acetileno 2600-2800
ATOMIZACIN EN LLAMA
Iones Iones
Atmicos Excitados
hn atmica
Ionizacin
tomos
tomos
Excitados
hn atmica
Disociacin
Molculas Molculas
Gaseosas Excitadas
hn molecular
Volatilizacin
Aerosol
Slido / gas
Caractersticas:
Utilizan la corriente elctrica para realizar el
proceso de atomizacin.
Son bastante sensibles
Tienen bajos LDD
Es costoso y requiere manipulacin de
personal especializado
GENERADOR DE HIDRUROS
NaBH4 + 3H2O + HCl H3BO3 + NaCl + 8H
H3AsO3 + 8H AsH3 + 3H2O + H2
AsH3 As
Elementos:
As
Sb
Bi
Sn
Se, etc
MTODO DEL VAPOR FRO
(DETERMINACIN DE HG)
Modulador
Monocromador Electrnica
rotante
Detector Salida
Fuente
Sistema de
atomizacin
Ventajas Limitaciones
Mas econmico Deriva
Alto paso de luz Necesidad de pre calentamiento
FOTMETRO DE HAZ DOBLE
Haz de referencia
Monocromator
Chopper
rotante
Detector
Haz de
muestra
Lampara
Ventajas Limitaciones
Correccin automtica de las fluctuaciones de la Ms caro
intensidad de la fuente Menor paso de luz
Mayor estabilidad de la lnea base
No es necesario pre-calentar la lmpara
SISTEMA PTICO
INTERFERENCIAS EN ABSORCIN
ATMICA
1% HNO3
5% H2SO4
MIBK
Velocidad de aspiracin
Tamao de gota
Sensitividad
INTERFERENCIA DE MATRIZ
100
80
60
40
Mg ( 2 x 10 -5 M )
20
Cu ( 8 x 10 -5 M )
0
H3PO4 (M)
INTERFERENCIAS QUMICAS
Son las mas comunes en absorcin atmica.
Son causadas por la presencia de materiales que inhiben
la formacin de tomos del analito, en el estado elemental.
La seal analtica es menor por haber menos tomos
disponibles para el proceso de absorcin.
Las mas comunes son las causadas por Al, Si, P, S, Ti, y
V, en la determinacin de Ca, Mg, Sr y Ba.
CaCl2 Cao
Ca3(PO4)2 Cao
INTERFERENCIAS QUMICAS
N2O-Acetileno
Ca3(PO4)2 Cao
INTERFERENCIA POR IONIZACIN
Cuando, debido a la formacin de iones, disminuye el
nmero de tomos en el estado elemental, la absorcin
atmica a la longitud de onda de resonancia se reduce.
Las interferencias de ionizacin predominan cuando se usa
llama de oxido nitroso / acetileno. EJ. Ba. Sin embargo
tambin se pueden presentar en la llama de aire /
acetileno, cuando se analizan elementos con bajos
potenciales de ionizacin, EJ. Na, K.
Bao Ba+ + e-
Ko K+ + e-
Bao Ba+ + e-
(agregado de 200 - 5000 mg/L K
INTERFERENCIAS DE IONIZACIN
0.5
553.5 nm
ABSORBANCIA
0.4
553.5 nm RESONANCIA
BARIO 455.3 nm LINEA IONICA
0.3
0.2
455.4 nm
0.1 0 500 1000 1500 2000 2500 3000
ug / ml DE POTASIO
INTERFERENCIAS ESPECTRALES
Ocurre principalmente:
Lneas espectrales cercanas que generan emisiones de
luz.
Interferencia mutua entre hierro y nquel
Dispersin de la radiacin por partculas en el camino
ptico.
Sales de los haluros alcalinos.
Absorcin molecular. Numerosas especies orgnicas e
inorgnicas absorben en la regin UV en donde ocurren
la mayora de las lneas de resonancia de los
elementos
MTODO DE CORRECCIN DE UNA
FUENTE CONTINUA
Espectro de emisin de la
lmpara de ctodo hueco:
APLICACIONES CUANTITATIVAS
Io I
FUENTE DETECTOR
ATOMIZADOR
b A=abc
Desviacin
A=Absorbancia
a=absortividad
b=Longitud del Camino ptico
c=Concentracin
Concentracin del analito C
H He
Li Be B C N O F Ne
Na Mg Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra Ac
Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr
APLICACIONES DE LA ESPECTROSCOPA
DE ABSORCIN ATMICA
Investigacin
Educacin
Medioambiente
Clnica Minera
Servicios Pblicos
Industria
Alimentos Y
Bebidas