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Universidad Latina de Panamá

Facultad de Ciencias Médicas y de la Salud

Licenciatura en Farmacia
Análisis de Medicamentos II

Espectrometría de Masa
Facilitador: Berna Erick Jaramillo
8 de Marzo del 2018
INTRODUCCIÓN
La espectrometría de masas da nombre a un conjunto de
técnicas utilizados para la medida de la masa de iones y
su abundancia en la fase gaseosa. Cada uno de los pasos
de la medida de la masa,
a) Generación de las moléculas en la fase gaseosa (y
fragmentos de moléculas y átomos).
b) Su ionización
c) Su separación según su masa y
d) La detección del pico del ión
Se obtiene de diferentes maneras.
El espectrómetro de masas
El conjunto de técnicas llamadas espectrometría
de masas es uno de los mas versátiles e
importantes instrumentos de análisis químico. Su
versatilidad se debe en parte al amplio abanico
de posibilidades de cada una de las tres
secciones de un espectrómetro de masas.
Las tres partes básicas son la fuente de
ionización, el analizador y el transductor/detector.
El espectrómetro
Con pocas excepciones, un espectrómetro
completo se mantiene a una presión entre 10-3 y
10-7 torr (1 torr= 133Pa=1mm Hg). Una «presión
alta» en un espectrómetro de masas es en torno
a 10-3 torr. La muestra puede introducirse tanto en
fase gaseosa como en fase liquida o solida.
(Siempre que se evapore a los líquidos y se
sublime a los solidos.) la muestra gaseosa se
ioniza entre dos placas cargadas. Se aceleran los
iones mediante un potencial de pocos kilovoltios,
y se focalizan utilizando campos eléctricos o
rendijas.
Función de las partes
Fuentes de ionización: es la zona donde se
introducen las moléculas, se evaporan, se
ionizan y se aceleran. Los iones acelerados
pasan desde la fuente de ionización a uno de los
numerosos tipos de posibles que hay de
analizadores de masas.
M: + e (rápido)  M+ + 2e (lento)
Analizadores de masas: aquí los iones se
separan de acuerdo a su masa, de modo que
diferentes tipos de iones llegan al transductor a
diferentes tiempos.
Función de las partes
Multiplicador de electrones: amplifica la pequeña
corriente de electrones que sale del analizador
de masa mediante el transductor. La corriente
se amplifica de modo similar a un
fotomultiplicador. La corriente se amplifica
mediante sus componentes electrónicos
asociados que producen la señal de salida. La
señal de salida de la corriente iónica frente al
tiempo es impresa como la corriente iónica
frente a la masa.
Actualidad en EM
Desde sus comienzos, la espectrofotometría de
masas se ha utilizado para analizar moléculas
pequeñas y átomos. La más reciente expansión
de la espectrofotometría de masas dentro del
análisis de todos tipo de muestras se debe, en
gran parte, a la variedad de fuentes de iones que
se han diseñado para evaporar e ionizar
moléculas y átomos de muestras que en
condiciones normales no son gases. Debido a
esos nuevos métodos de evaporación e
ionización, la espectrometría de masas se está
afianzando en campos como el análisis BQ,
inorgánico y de polimeros.
Espectros de masas y la relación masa /carga
El grafico muestra las masas de las moléculas
ionizadas (o átomos) y cada fragmento
producido, asi como la abundancia relativa de
cada uno de ellos. En la espectrometría de
masas, la abundancia relativa es otro concepto
aparte de la concentración relativa. La
abundancia relativa se determina a partir de la
altura y de las áreas relativas de los picos.
Analisis del espectro de masas;
determinacion de formulas y estructuras
Identificación del ion molecular: la masa del ion
molecular se calcula a partir de la formula molecular
utilizando los pesos atómicos de los isotopos mas
abundantes.
Distribución de los isotopos: esta es la forma de los
picos debida a la distribución de los diferentes isotopos
atómicos presentes en una determina molécula o en un
fragmento.
Modelo de fragmentación: cuando las moléculas de la
muestra son ionizadas en la fuente, parte de la energía
introducida hace que la molécula, una vez ionizada, se
fragmente.
Identificacion del ion molecular
Cuando asignamos un ion molecular a un
pico, debemos haber determinado la masa
molecular de la molecula. Esta es la parte
mas importante de la identificación en
espectromtria de masas.
El pico mas alto se llama pico base. Sin
embargo, no siempre, coincide con el pico
molecular.
Distribución de los isotopos
Simplemente quiere decir la aparición de
sucesivos picos con unas determinadas
intensidades relativas. La distribución de los
isotopos se determina mediante dos propiedades
de las moléculas (o fragmentos de ellas):
a) Las identidades de los átomos en la molécula
(C, H, N y demás).
b) El número de cada uno de ellos.
Ejemplo: 35Cl y 37Cl , para los cuales la relación
de abundancias es 100:32,5
Procesos de fragmentación
Convenios: se ha llegado a la conclusión, como
resultado de mucha experimentación, que a
menudo se puede racionalizar el espectro de
masas de un compuesto orgánico en términos de
procesos de fragmentación, que son
estrechamente similares a las reacciones que se
desarrollan en solución. Hay escasas pruebas de
que, en realidad, la fragmentación ocurra de esta
manera, pero este esquema mecanicista es, sin
embargo, muy útil en la predicción e
interpretación de espectros de masas.
Secuencia de fragmentación
Los diferentes picos m/z menor que el pico
molecular aparecen porque algunas moléculas
se rompen en fragmentos. El conjunto de
fragmentos que aparecen y sus abundancias
relativas se denominan secuencia de
fragmentación. Esta secuencia depende de la
naturaleza (y química) de la molécula de
partida y de las técnicas que se han utilizado
para la evaporación e ionización de la muestra.
Analizadores de masas
El objetivo de un analizador de masas es limitar
los iones que llegan al detector permitiendo que
lo hagan aquellos que posean un estrecho
intervalo de masas. Como el detector no
discrimina las masas, el poder de resolución del
espectrómetro de masas es, en gran parte,
debido a las prestaciones de su analizador de
masas. Con el fin de aumentar la sensibilidad, los
instrumentos se diseñan de modo que un gran
numero de iones que emergen desde la fuente
de ionización pasen a través del detector, se
maximiza el muestreo.
Tipos de analizadores (son 6)
a) Sector magnético: desvía la trayectoria original de
un ion en movimiento cuando pasa
perpendicularmente a través de un campo
magnético.
b) Doble sector magnético: los iones emergentes de
la fuente de ionización aparecen con una
distribución de energías cinéticas en función de la
temperatura.
c) Filtro cuádruplo: opera sin laminas magnéticas. La
separación se realiza mediante los efectos de un
campo eléctrico variable con el tiempo.
Tipos de analizadores
d) Trampa de cuádruplo: acumula iones de un
amplio intervalo de m/z debido al movimiento en
trayectoria determinada entre electrodos en forma
de anillos y dos laminas separadas.
e) Tiempo de vuelo: (No usan un campo magnético),
esencialmente funciona obteniendo ventajas de
las diferentes velocidades de los iones
acelerados mediante un mismo potencial.
f) Ciclotron: la base de la separación es la
frecuencia con que un ión se mueve describiendo
orbitas circulares en un camp magnético

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