DESECACION DE

SOLVENTES
CURSO : SINTESIS INORGANICA
PROFESOR: ANGULO CORNEJO JORGE. R
ALUMNA: RETAMOZO HUAPAYA JUDITH. D CODIGO: 14070021
IMPORTANCIA DEL SECADO

 La importancia de esta técnica deriva del hecho por el cual

pequeñas cantidades de humedad inhiben la cristalización de
muchas sustancias. Además, muchos líquidos, cuando destilan en
presencia de agua, reaccionan con ésta (se hidrolizan) o destilan
con el agua (se arrastran) a temperaturas bastantes distantes de
sus puntos de ebullición. Por estas razones, el paso final, antes de la
recristalización de un sólido o de la destilación de un líquido, es la
eliminación del agua que lleva consigo mediante algún proceso
de secado.
CARACTERISTICAS DE UN BUEN
DESECANTE :
1) No reaccionar con la sustancia a secar.
2) Tener una gran eficacia o poder desecante, esto es, eliminar el
agua completamente o casi completamente
3) Tener una gran capacidad de desecación, es decir, eliminar una
gran cantidad de agua por unidad de peso de desecante
4) Secar rápidamente.
5) Ser fácilmente separable de la sustancia una vez seca.
CLASIFICACION DE AGENTES DESECANTES:
 A) AGENTES DESECANTES QUE REACCIONAN CON EL AGUA

 El anhídrido fosfórico (P2O5) elimina el agua con mucha eficacia y muy

rápidamente. Es caro. Solamente se emplea cuando se necesita un alto grado de
desecación y sólo después de un secado preliminar con un agente menos caro y
eficaz. Se emplea para secar hidrocarburos y sus derivados halogenados sencillos,
éteres y nitrilos, pero nunca para alcoholes, cetonas, aminas y ácidos.
 El sodio metálico (Na) es un agente muy eficaz, especialmente cuando se utiliza
en forma de un hilo muy fino, pero se puede utilizar solamente para secar éteres,
alcanos e hidrocarburos aromáticos. Su utilización debe siempre ir precedida por
un secado previo con cloruro cálcico, sulfato magnésico o anhídrido fosfórico.
 El hidruro de calcio (CaH2) es un desecante poderoso y de gran capacidad de
desecación. Su eficacia aumenta enormemente al elevar la temperatura. El
hidruro cálcico se recomienda para eliminar trazas de humedad de gases y de
éteres y aminas terciarias. El óxido cálcico se utiliza corrientemente para el secado
de alcoholes de peso molecular bajo.
B) AGENTES DESECANTES QUE SE COMBINAN REVERSIBLEMENTE CON EL AGUA POR ADSORCIÓN O
POR FORMACIÓN DE UN HIDRATO

 El cloruro cálcico anhidro (CaCl2) se utiliza mucho por ser de gran capacidad y relativamente
barato. Sin embargo, es bastante lento y moderadamente eficaz. Es particularmente
adecuado para secados preliminares, pero se recomienda solamente para hidrocarburos y sus
derivados halogenados y para éteres. Es generalmente inadecuado para compuestos ácidos,
tales como ácidos carboxílicos y fenoles, porque con frecuencia contiene algo de cal, y para
alcoholes, cetonas, aminas, aminoácidos, amidas y algunos aldehídos y ésteres por la
formación de complejos.
 El sulfato sódico (NaSO4) es barato y presenta una gran capacidad, sin embargo, es lento y,
debido a su baja eficacia, es casi siempre inservible para disolventes tales como el benceno,
tolueno y cloroformo, en los que el agua se disuelve muy poco. Es recomendable como agente
de secado preliminar para la eliminación de cantidades grandes de agua, especialmente en
las soluciones etéreas.
 El sulfato magnésico anhidro (MgSO4) es un desecante excelente para todos los fines. Presenta
gran capacidad y eficacia y es barato y bastante rápido.
 El sulfato cálcio anhidro (CaSO4) (Drierita) es muy rápido y eficaz, pero tiene una capacidad de
secado pequeña. Con frecuencia se utiliza después de un desecante primario, como el sulfato
sódico.
 SECADO DEL TETRAHIDROFURANO (THF)
 . Para proceder a su secado se lleva a cabo un pre-
secado sobre MgSO4 o Na2SO4 anhidros y a
continuación se filtra. El solvente pre-secado se dispone
en un matraz de Schlenk purgado al cual se añade sodio
hilado o cortado en trozos de unos 0,5 cm3 y
benzofenona (6-8 g por 500 ml de solvente).
 A continuación se calienta a reflujo hasta conseguir un
color azul intenso. Una vez se obtiene este color se cierra
la llave de forma que el THF condensado se pueda
recoger en el recipiente que se encuentra entre el
matraz y el refrigerante .
 Finalmente el disolvente seco se puede trasvasar del
recipiente a un matraz de Schlenk con la ayuda de una
jeringuilla o cánula. Es importante mantener el sistema
bajo atmósfera inerte durante todo el proceso. Para
aumentar la seguridad del sistema, se utilizan
refrigerantes con serpentín metálico.
SOLVENTE P.E. (ºC) DENSIDAD AGENTE DESSECANTE

Acetona 56 0,791 K2CO3, tamiz molecular 3 Å

Acetonitrilo 82 0,782 CaCl2, P2O5, K2CO3, tamiz molecular 3 Å
Acetato de etilo 77 0,901 Na2SO4, P2O5, K2CO3, tamiz molecular 4 Å
Ácido acético 118 1,049 P2O5, CuSO4
Anhídrido acético 136 1,082 CaCl2
Anilina 184 1,022 KOH
Benzeno 80 0,879 CaCl2, Na, tamiz molecular 4 Å
Cloroformo 62 1,486 CaCl2, P2O5, tamiz molecular 4 Å
Diclorometano 40 1,325 CaCl2, Na, tamiz molecular 4 Å
Dimetilformamida 153 0,950 P2O5, tamís molecular 4 Å
Dimetilsulfòxid 189 1,101 CaCl2, tamiz molecular 3 Å
1,4-Dioxà 101 1,034 CaCl2, Mg, tamiz molecular 4 Å
Etanol 79 0,791 CaO, Na, tamiz molecular 3 Å
Éter etílico 34 0,714 CaCl2, Na, tamiz molecular 4 Å
Hexano 69 0,659 Na, Na/Pb, LiAlH4, tamiz molecular 4 Å
Metanol 65 0,792 CaO, Mg, tamiz molecular 3 Å
Piridina 116 0,982 BaO, KOH, tamiz molecular 4 Å
Tetrahidrofurano 66 0,887 Na, tamiz molecular 4 Å
Tolueno 111 0,867 Na, K2CO3, tamiz molecular 4 Å
Xileno (mezcla de 137-140 0,86 Na, K2CO3, tamiz molecular 4 Å
isómeros)