UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA

FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA APLICADA
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL

ESPECTROSCOPIA DE
INFRARROJO (IR)
Profesor: Bachilleres:

David Espinoza Ramnier Gómez C.I:

22.668.526
CARACAS, 6 DE JULIO DE Verónica Veli C.I:
21.072. 2018
 ANTECEDENT
ES
• En 1880, Abney y Festing observaron el primer
espectro de vibraciones moleculares

• En 1892, Julius obtuvo el espectro infrarrojo de

20 compuestos orgánicos, encontrando que
todos los compuestos que contienen metilo
(CH3) exhiben una banda de absorción de 3.45
μm.
 INTRODUCCIÓN
• El
  espectro infrarrojo abarca la radiación con números de onda
comprendido entre 12800 y 10 , que corresponden a longitudes de onda
de 0,78 a 1000 .

• Hasta principios de los años 80, los instrumentos para la región del
infrarrojo eran en su mayoría de tipo dispersivo, a partir de esa época
se empezaron a sustituir por instrumentos de tipo Transformada de
Fourier
 ♠

• Tanto desde el punto de vista de las aplicaciones como de la

instrumentación, es conveniente dividir el espectro infrarrojo en
cercano, medio y lejano.

• Las técnicas y aplicaciones de los métodos basados en cada una de

las tres regiones del espectro infrarrojo difieren considerablemente.
Tabla Nº1: Regiones del espectro infrarrojo
 ASPECTOS TEÓRICOS
• La radiación en el infrarrojo no es lo suficientemente
energética para producir transiciones electrónicas, como
ocurre con la radiación visible, UV y rayos X , solo se limita a
pequeñas diferencias de energía entre los distintos estados
vibracionales y rotacionales

• Para que una molécula absorba esta radiación, la misma debe

sufrir un cambio neto en su momento dipolar

• Si la frecuencia de la radiación coincide con la frecuencias de

vibración natural de la molécula da como consecuencia la
absorción de la radiación.
REGIONES TÍPICAS DE UN ESPECTRO
IR
 TRANSICIONES DE LA RADIACIÓN IR
Vibracionales Rotacionales

Movimiento de una molécula Movimiento de rotación de

debido a la oscilación una molécula con respecto a
armónica entre átomos un centro de gravedad. No
dentro de la misma, se necesitan mucha energía (100
originan en la región media. cm-1 ).
 TIPOS DE VIBRACIONES
MOLECULARES
TENSIÓN: FLEXIÓN:
(Cambios de distancias intermoleculares) (Cambio en el ángulo entre dos enlaces)

Simétrica Asimétrica Balanceo Tijereteo

Aleteo fuera del plano Torsión fuera del plano

 MODELO MECÁNICO DE LA
VIBRACIÓN DE TENSIÓN
La frecuencia de vibración de tensión depende de la fuerza de los enlaces y de las
masas relativas de los átomos.

Modo de vibración de tensión: alargamiento y compresión del enlace (Molécula

diatómica)

 
 
ESPECTRO DE ABSORCIÓN IR DE UNA FINA PELÍCULA DE POLI ESTIRENO. SE OBSERVA EL
CAMBIO
DE LA ESCALA EN EL EJE X A 2000 CM1.
 ACOPLAMIENTO
VIBRACIONAL
• La energía de una vibración y, por consiguiente, la longitud de
onda de su pico de absorción, puede verse afectada(o estar
acoplada) por otros osciladores de la molécula. Algunos factores
que influyen en el grado de estos acoplamientos son:
 INSTRUMENTACIÓN
FUENTE

REGISTRADOR O
MONOCROMADO PARTES DEL LECTURA
R
ESPECTROSCOPI
O DE
INFRARROJO
PORTAMUESTR DETECTOR
AS
 PARTES DEL ESPECTROSCOPIO
(5) Un sistema
que procesa y lee
la señal que
consta en los
instrumentos
modernos o
actuales de una
computadora.

(4) Un detector de
(2) Un selector de radiación, que es
(1) Una fuente estable (3) Un un transductor que
de energía radiante longitud de onda que recipiente
aísla una región limitada convierte la energía
que cubre la región del para la radiante en una
espectro en la cual del espectro para hacer muestra.
la medición (filtro o señal eléctrica que
opera el instrumento. puede medirse.
monocromador).
 FUENTES DE RADIACIÓN
• Constan de un sólido inerte que se
calienta eléctricamente a una
temperatura comprendida entre 1500 y
2200 K.
• A estas temperaturas la máxima
intensidad radiante se produce entre
5000 y5900 cm-1 (de 2 a 1.7 μm).
• A longitudes de onda mayores, la
intensidad de crece suavemente hasta
llegar a 1% del máximo a 6700 cm-1 (15
μm).
• A longitudes de onda menores, la
distribución es mucho más rápida, y se
produce una reducción de intensidad los
10000 cm-1 (1 μm). Curvas de radiación del cuerpo negro
 EMISOR DE NERNST

FUENTE GLOBAR

FUENTES FILAMENTO
DE INCANDESCENTE
RADIACIÓ
ARCO DE MERCURIO
N
FILAMENTO DE
WOLFRAMIO

LASER DE DIÓXIDO DE
CARBONO
Fuentes para instrumentos espectroscópicos
 EMISOR DE NERNST

• Esta constituido por óxidos de tierras raras, y

forman un cilindro de 1 a 2 mm y una longitud
de 20mm. En los extremos esta compuesto por
cables de platino, que al pasar la corriente por
allí, generan temperaturas entre 1200 y 2200
K, posee un coeficiente térmico negativo
 FUENTE GLOBAR

• Consiste en una varilla de carburo de silicio

que tiene por lo general 50 mm de longitud y
5mm de diámetro.
• Se calienta eléctricamente de 1300 a 1500 K, y
posee un coeficiente térmico positivo
 ARCO DE MERCURIO

Sirve para la región espectral del infrarrojo lejano

(λ>50 μm). En este caso se utiliza un arco de
mercurio de alta presión. Posee un tubo de cuarzo
que contiene vapor de mercurio a una presión mayor
que 1 atm. El paso de electricidad a través del vapor
genera una fuente de plasma interna que
proporciona radiación continua en la región del IR
lejano
 OTRAS FUENTES
FUENTE DE LÁMPARA DE
FILAMENTO FILAMENTO DE FUENTE LASER DE
INCANDESCENTE WOLFRAMIO DIÓXIDO DE CARBONO
   
Fuente de baja Es una fuente Produce una banda
intensidad, pero de adecuada para la de radiacion en el
vida mas larga, región del infrarrojo intervalo de 900 a
consiste en una cercano de 4000 a 1100 (De 11 a 9 μm).
espiral de alambre 12000 (De 2,5 a 0,78 Consta de 100 lineas
de nicromo, que se μm). discretas y poco
calienta al paso de espaciadas.
corriente a 1100 K,
tiene filamento de
rodio.
 SELECTOR

Es un dispositivo óptico
que selecciona y
separa las longitudes
de onda que componen
un rayo de luz en una
serie de grupos.
 CUBETA O PORTAMUESTRA

Es un pequeño tubo de sección

circular o cuadrada, fabricado de
plástico, vidrio o cuarzo, diseñado
para mantener las muestras durante
los experimentos de espectroscopia.
Las cubetas deben ser tan claras o
transparentes como sea posible, sin
impurezas que pueda afectar la
lectura espectroscópica.
 DETECTOR
Es el aparato que detecta la radiación proveniente del portamuestra, y se
encargan de transformar la energía radiante en un pulso eléctrico o
térmico.
Los detectores de infrarrojo son de tres tipos:
TERMOPARES
TÉRMICOS
BOLÓMETROS

TIPOS DE
DETECTORE PIROELÉCTRICOS
S

FOTOCONDUCTORES
 DETECTORES TÉRMICOS
•Su  respuesta depende del efecto calorífico de la radiación, se emplean para
la detección de todas las longitudes de onda del infrarrojo, excepto para las
mas cortas. La potencia radiante del haz de un espectrofotómetro de IR es
muy baja (De a W).

TERMOPARES BOLÓMETROS

Consta de un par de uniones que Es un tipo de termómetro de

se forman soldando los extremos
de dos piezas de un metal como
el bismuto, a otro metal distinto
como el antimonio.
resistencia construido con laminas
de metales como platino o níquel,
o con un semi-conductor, en el
ultimo caso se le denomina
termistor .
 OTROS DETECTORES
PIROELÉCTRICOS
Se construyen con laminas cristalinas
de materiales piroeléctricos, que son
aislantes (materiales dieléctricos) con
unas propiedades térmicas y eléctricas
especiales. El material piro eléctrico
mas utilizado es el sulfato de triglicina.
A la aplicación de un campo eléctrico a
un material dieléctrico se tiene lugar a
una polarización eléctrica.
FOTOCONDUCTORES
Constan de una delgada película de
un material semiconductor como el
sulfuro de plomo, tetracloruro de
cadmio/mercurio o antimoniuro de
indio, depositada sobre una
superficie de vidrio no conductora y
sellada en una cámara al vacío para
proteger al semiconductor de la
atmosfera.
 INSTRUMENTOS DEL INFRARROJO
Para las medidas de absorción en el infrarrojo existen tres tipos de
instrumentos disponibles comercialmente:

TRANSFORMAD
DISPERSIVOS
A DE FOURIER

NO
DISPERSIVOS
 ESPECTRÓMETROS DE
TRANSFORMADA DE FOURIER
Un espectrómetro de transformada de
Fourier no describe directamente las líneas
de un espectro. En lugar de ello, transporta
las frecuencias espaciales que describen
estas líneas a un interferograma. Realiza
físicamente una operación equivalente a la
transformada de Fourier. El espectro puede
ser determinado a partir de una
transformada de Fourier inversa del
interferograma.  Un espectrómetro de
transformada de Fourier es un instrumento
basado en el interferómetro de Michelson. 
 VENTAJAS DEL FTIR

1. Su óptica hace posible la llegada al detector de una radiación de

mayor potencia ( uno o dos ordenes de magnitud) que los
instrumentos dispersivos
2. Elevado poder de resolución y reproducibilidad en la longitud de
onda que posibilita el análisis de espectros complejos en los que el
numero total de líneas y solapamiento espectral dificultan la
determinación de las características espectrales individuales
3. Todas las radiaciones llegan al detector a la vez, lo que permite
obtener un espectro completo en un segundo o menos.
Diagrama de un espectrómetro básico
de IR de transformada de Fourier. La
radiación en todas las frecuencias
procedente de la fuente IR se refleja
en el interferómetro, donde es
modulada por el espejo móvil de la
izquierda. Luego, la radiación
modulada se refleja desde los dos
espejos de la derecha a través de la
muestra en el compartimiento que
esta en la parte inferior. Después de
que atraviesa la muestra, la radiación
llega al transductor. Un sistema de
adquisición de datos que esta
conectado al transductor registra la
señal y la almacena en la memoria de
una computadora en forma de
interferograma. (Cortesía de Thermo
Electron Corp., Franklin, MA.)
 INSTRUMENTOS DISPERSIVOS

Son aquellos en los que el espectro se analiza en secuencia

siguiendo la dispersión de la radiación de varias longitudes de
onda, mediante el uso de un monocromador o una rejilla de
difracción.

Los espectrofotómetros de infrarrojo dispersivos que se

encuentran a la venta por lo general son instrumentos de doble
haz con registrador.
 INSTRUMENTOS NO DISPERSIVOS

Son fotómetros sencillos que emplean filtros de cuña en vez de un

elemento dispersante para proporcionar espectros completos,
aunque ay otros que no emplean ningún elemento de selección
de longitud de onda.
Son menos complicados, mas resistentes y mas fáciles de
mantener y mas baratos que los otros dos instrumentos
mencionados anteriormente.
Estos fotómetros son sensibles a pocas partes por millón de
compuestos como acrilonitrilo, hidrocarburos clorados, CO,
fosgeno y cianuro de hidrogeno.
MUCHAS GRACIAS POR
SU ATENCIÓN

Caracas, 6 de julio de 2018