PRÁCTICA #2:

COLUMNA DE EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO.

Laboratorio Integrado IV
I. OBJETIVO

Efectuar un estudio
teórico – práctico de la
columna de extracción.
II. INTRODUCCIÓN

La extracción líquido-líquido, también conocida

extracción de solventes, es un proceso químico
empleado para separar componentes en solución
mediante su distribución en dos fases líquidas
inmiscibles.
Ya que la extracción líquido-líquido involucra
transferencia de masa de una fase líquida a una
segunda fase líquida inmiscible, el proceso se
puede realizar en varias formas.
III. FUNDAMENTOS TEÓRICOS
En la operación de extracción por solventes pueden separarse dos
componentes miscibles en todas las proporciones por adición de un tercer
líquido componente que origina una región de inmiscibilidad y de ahí una
separación en dos fases conjugadas.
Cuando se añade un soluto a un sistema de dos líquidos no miscibles, el
soluto se distribuye entre los dos líquidos en proporciones tales que existe
una relación de equilibro definida entre sus concentraciones en las dos
fases.
En las disoluciones diluidas la distribución de equilibrio de un soluto entre
disolventes no miscibles puede expresarse por el coeficiente de
distribución K:

𝑪𝒔
K=
𝑪𝒓

Donde:
Cs: Concentración de soluto en la fase E (Extracto).
Cr: Concentración de soluto en la fase R (Refinado).
IV. DISOLUCIÓN CONJUGADA.
Ocurre cuando dos fases líquidas se encuentran en equilibrio cada una con
la otra, de manera que sus composiciones son independientes de la
composición de la mezcla total de las dos fases.
Si se aumenta la temperatura de la mezcla, varían las composiciones de las
disoluciones conjugadas, aumentando el contenido de soluto en la capa
superior y disminuyendo en la capa inferior, al llegar a una determinada
temperatura, las composiciones de las fases conjugadas se hacen iguales y
la mezcla se vuelve homogénea.
 Composición crítica de disolución: composición a la que se alcanza la
igualdad de composición de las dos fases
 Temperatura crítica de disolución: temperatura a la que la miscibilidad se
hace completa
Para el caso en que dos componentes B y C son parcialmente miscibles
uno en otro, y existe miscibilidad completa entre A y B y entre A y C, las
relaciones de solubilidad se muestran en la siguiente figura:
 Área inferior FPG:
región de inmiscibilidad.
 Línea de contorno FPG:
límites de solubilidad.
 Línea ER: recta de
reparto
La relación de masa de las dos fases que resultan de la separación de la
mezcla K viene dada por la relación de segmentos opuestos:

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝐸 𝐾𝐸
=
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑅 𝐾𝑅
V. PUNTO CRÍTICO O LÍMITE P
Representa la composición en la que las dos fases conjugadas se vuelven
mutuamente solubles.
El punto crítico no tiene porque estar necesariamente en el vértice de la
curva de contorno.
Cuando A es el soluto que va a recuperarse y C es el disolvente de
extracción, la separación aumenta cuando el punto crítico se aproxima a B
y las rectas de reparto aumentan su pendiente.
Cualquier línea de reparto puede construirse a partir de una sola, llamada
línea conjugada (GLP).
El punto L sobre la línea conjugada se emplea para construir la recta de
reparto ER. Dibujando la línea EL paralela a la base AB y la línea LR paralela
a la base BC.
 A es absorbido selectivamente por
la capa de extracto.
 Por proyección de CE a E’ y de CR
a R’, la relación de BE’/BR’
representa la selectividad del
disolvente en la separación de A y
B.
 La extracción del disolvente C a
partir de E produce una disolución
binaria E’ y la extracción de
disolvente C de R, una disolución
binaria R’
VI. DIAGRAMA DE SELECTIVIDAD.

El diagrama de selectividad para el

sistema dado, está construido en la
siguiente figura representando
valores de BE’, fracción de masa de
A en la capa extracto, frente a
valores de BR’, fracción de masa de
A en la capa refinado, ambos sobre
una base de disolvente exento de C.
VII. EXTRACCIÓN MÚLTIPLE A CONTRACORRIENTE

El soluto de una disolución dada puede extraerse por contacto en etapas

múltiples. El diagrama de flujo es el siguiente:

 Donde cada rectángulo representa un extractor.

Cuando los disolventes son completamente inmiscibles aún en presencia
del soluto, y cuando C se define como la masa de disolvente extracto C,
supuesto lo mismo para cada etapa, resultan los siguientes balances de
materia.
Balance total del soluto:

1° 𝑒𝑡𝑎𝑝𝑎 𝑅0 + 𝐸2 = 𝑅1 + 𝐸1 𝑏𝑋0 + 𝑐𝑌2 = 𝑏𝑋1 + 𝑐𝑌0

2° 𝑒𝑡𝑎𝑝𝑎 𝑅1 + 𝐸3 = 𝑅2 + 𝐸2 𝑏𝑋1 + 𝑐𝑌3 = 𝑏𝑋1 + 𝑐𝑌2
n 𝑒𝑡𝑎𝑝𝑎 𝑅𝑛−1 + 𝐸0 = 𝑅𝑛 + 𝐸1 𝑏𝑋𝑛−1 + 𝑐𝑌2 = 𝑏𝑋𝑛 + 𝑐𝑌𝑛
TOTAL 𝑅0 +𝐸0 = 𝑅𝑛 + 𝐸1 𝑏𝑋0 + 𝑐𝑌0 = 𝑏𝑋𝑛 + 𝑐𝑌0
Una extracción por contacto múltiple
por etapas en contracorriente donde
los dos disolventes B y C son
parcialmente miscibles y donde el
soluto A es completamente miscible
en disoluciones binarias con B y C se
representa en la siguiente figura para
la extracción en dos etapas:
Puesto que F está situada en la región de dos fases, se separa en dos
disoluciones: extracto E y refinado R. F representa la masa y composición
de la mezcla que resulta de extraer la capa R0 con el disolvente O en la
relación:

𝑅0 𝐹 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝐶
=
𝐹𝐶 𝑐𝑎𝑟𝑔𝑎 𝑅0
De estas relaciones se obtiene lo siguiente:

𝑅2 − 𝐶 = 𝑅1 − 𝐸1 = 𝑅0 − 𝐸1
Las tres líneas representadas por la ecuación anterior deben cortarse en
un punto común O. La posición del punto debe estar en la intersección de
las tres líneas R2C, R1E2 y R0E1.

El refinado intermedio de composición R, está en equilibrio con el extracto

final E, y al extracto intermedio de composición E2 está en equilibrio con el
refinado final R2 por la siguiente relación:

𝑅𝑒𝑓𝑖𝑛𝑎𝑑𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝐹𝐸1

=
𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝐹𝑅2
 VIII. DIAGRAMA DE PONCHON
X En este método se representa Sc
frente a Y y Sk frente a X.
Donde:
Sk: masa del disolvente C por
unidad de masa A+B en el
extracto.
Sk Sc
Y: masa de soluto A por unidad
de A+B en el extracto.
Sc: masa del disolvente C por
unidad de masa de A+B en el
refinado.
X: masa de soluto A por unidad
Y de masa de A+B en el refinado
 𝑋𝑎 𝑌𝑎
𝑋= 𝑌=
𝑋𝑎 + 𝑋𝑏 𝑌𝑎 + 𝑌𝑏

𝑋𝑐 𝑌𝑐
𝑆𝑐 = 𝑆𝑘 =
𝑋𝑎 + 𝑋𝑏 𝑌𝑎 + 𝑌𝑏
 IX. MATERIAL Y REACTIVOS
1. Balón fase pesada. 10.Columna de relleno
2. Regulador de presión. 11.Zona de decantación
3. Grifo de agua.
inferior
12.Impulsador
5. Recipiente anti –
impulso. electroneumático.
13.Saluda fase pesada
6. Zona de decantación
superior extracta.
14.Recepción fase pesada
7. Balón fase ligera.
extracta.
8. Salida fase ligera
15.Recepción fase ligera
refinada.
refinada.
9. Toma de muestras
X. COMPONENTES DE LA UNIDAD
 Fase pesada: balón de alimentación con capacidad de 20 litros con
regulador de presión, rotámetro con grifo de aguja.
 Fase ligera: balón de alimentación con capacidad de 20 litros con
regulador de presión, rotámetro con grifo de aguja.
 Columna: diámetro de 40 milímetros, relleno raschig de 7 X 7 milímetros
y espesor de 1.5 milímetros, altura total del relleno de 2000 milímetros
con placa soporte y placas perforadas, 50% de vacío.
Zona de decantación superior de 100 mm de diámetro y 300 mm de altura.
Zona de decantación inferior de 100 mm de diámetro y 500 mm de altura.
 Impulsador: diámetro de 80 mm con mando electroneumático,
permitiendo variaciones de la amplitud y de la frecuencia para obtener
condiciones óptimas de extracción, frecuencia ajustable con una
minutería electrónica y amplitud ajustable por acción sobre la presión
del aire.
Fase pesada extracta.- recepción en un balón de 20 litros.
Fase ligera refinada.- recepción en un balón de 20 litros.
XI. PROCEDIMIENTO

Parte 1.
a) Construcción del diagrama
de equilibrio para el
sistema ternario.
Se requiere construir el diagrama
de equilibrio para el sistema
ternario, el cual será como el
ilustrado en la figura siguiente:
 Los datos deben presentarse en una tabla como la siguiente:

Hexano Agua Etanol Hexano Agua Etanol Hexano Agua Etanol

(mL) (mL) (mL) (gr) (gr) (gr) (fracción) (fracción) (fracción)

9 1

8 2

7 3
a) Curvas de calibración etanol –agua y etanol – hexano
Se requiere realizar los experimentos para obtener los datos necesarios
para la construcción de las curvas de calibración. Estos se presentarán en
un tablas como las siguientes.
Etanol Agua Índice de Etanol Agua Etanol Agua
(mL) (mL) refracción (gr) (gr) % %
1 0

0.9 0.1

0.8 0.2
Etanol Hexano Índice de Etanol Agua Etanol Hexano
(mL) (mL) refracción (gr) (gr) % %
1 0

0.9 0.1

0.8 0.2
Parte 2.
1. Prepare 15 lt de una mezcla binaria con un 60% de benceno y 40% de
etanol.
2. Cargue el aparato con la mezcla binaria en el balón correspondiente al
líquido ligero y con agua destilada en el balón correspondiente al líquido
pesado.
3. Regule la presión del aire y abra las válvulas del aire.
4. Permita la entrada del líquido pesado y líquido ligero a flujos
seleccionados. Se sugiere una relación Fase pesada 1.3 Fase ligera 1.0.
5. Fije el número de pulsaciones por minuto a probar.
6. Efectúe la extracción.
Datos de operación:
 Presión sobre las fases ligera y pesada de alimentación: 10 kg
 Presión del aire en el pulsador: 2-6 kg

Datos para registrar:

 Flujos de alimentación: R0, C.
 Pulsaciones por minuto.
 Tiempo de extracción.
 Volumen, temperatura e índice de refracción del extracto.
 Volumen, temperatura e índice de refracción del refinado.