Análisis

industriales
Dra. María del Carmen Vázquez
Briones
Análisis industriales

Competencias Coordinar la transformación de materias primas

a través de la aplicación de los procesos
fisicoquímicos y termodinámicos para la
obtención de productos químicos,
petroquímicos, alimentos y farmacéuticos.
Objetivo de Aprendizaje El alumno determinará la composición y
concentración de sustancias presentes en los
analitos de aguas, alimentos y fármacos,
mediante metodologías y técnicas analíticas,
para garantizar el cumplimiento con los
estándares de calidad y requerimientos del
producto.
 Unidades de aprendizaje Temas
I. Introducción a los análisis industriales Normatividad
Técnicas de análisis

II. Análisis de aguas Clasificación de aguas

Técnicas de muestreo
Propiedades físicas y de agregación
Contenido de metales
Constituyentes inorgánicos no metálicos
Componentes orgánicos
Análisis microbiológicos

III. Análisis de alimentos Técnicas de muestreo

Pruebas organolépticas
Pruebas bioquímicas
Pruebas microbiológicas

IV. Análisis de farmacéuticos Método antibiograma

Agentes activos de los antibióticos
Referencias bibliográficas
Autor Año Título del Documento Ciudad País Editorial
Jesús Beltrán de
Análisis Químico de Aguas
Heredia Alonso (2004) Sevilla España Abecedario
Residuales
Manual de Calidad y Tratamiento del
Awwa (2002) Agua D.F. México McGraw Hill

Sharma, Kanika (2007) Manual Of Microbiology s.l. USA Anshan

Métodos normalizados para el
análisis de aguas potables y Ediciones Díaz de
Apha; awwa; wpcf (1992) Madrid España
residuales Santos, S.A.

Análisis Microbiológico de Alimentos

Lightfoot, N. F. (2002) y Aguas: Directrices para el Zaragoza España Acribia Editorial
Aseguramiento de la Calidad
McGraw-Hill
T.S. WALKER (2000) Microbiología D.F. México
Interamericana
Fundamentos de Microbiología de McGraw-Hill
Ray (2010) D.F. México
Alimentos Interamericana
López Castellano,
(2006) Manual de Farmacología Madrid España Elsevier
Alicia
Meredith A. The Food and Drug Administration
(2003) N.Y. USA Nova Science
Hickmann (FDA)
Normas Oficiales Mexicanas (127,
NOM s.a. D.F. México s.e.
181, 230)
Normas Mexicanas (004, 006, 008,
NMX s.a. D.F. México s.e.
127, 468)
United States Modelo HACCP general para Food Safety and
Department of (1999) productos crudos, sin moler, de Washington USA Inspection Service
Agriculture carne y aves (FSIS)
Fechas de evaluación

 Nota: En los trabajos entregados indicar el número de

actividad

Parcial Fecha de presentación

Primero 04-02-18
Segundo 04-03-18
Tercer 15-04-18
 NORMATIVIDAD

Agua

Farmacéuticos
Nacionales
Normatividad
de análisis
fisicoquímicos
AOAC
AOCS Internacionales
Petroquímicos Alimentos ISO
CODEX
 RECORDANDO

 ANALITO

Puede conocerse y ser cuantificado

Seleccionar una técnica apropiada

 Precisión: una medida de la capacidad de reproducir una respuesta entre

determinaciones realizadas por el mismo analista (o grupo de analistas)
utilizando el mismo equipo y enfoque experimental.

 Reproducibilidad: una medida de la capacidad de reproducir una

respuesta por parte del analista que utilizan el mismo enfoque
experimental, pero en diferentes laboratorios con diferentes equipos.

 Exactitud: una medida de que tan cerca uno puede medir realmente el
verdadero valor del parámetro que se mide, por ejemplo, el contenido de
grasa o la concentración de sodio.
Seleccionar una técnica apropiada

 Simplicidad de operación: una medida de la facilidad con que trabajadores

relativamente no calificados pueden llevar a cabo el análisis.

 Costo: el costo total del análisis, incluidos los reactivos, la instrumentación y

el salario del personal requerido para llevarlo a cabo.
Gravimétricos Volumétricos
 Velocidad: el tiempo necesario para completar el análisis de una sola
muestra o el número de muestras que se pueden analizar en un momento
dado.

 Sensibilidad: una medida de la concentración más baja de un componente

que puede detectarse mediante un procedimiento determinado.

Instrumentales
Seleccionar una técnica apropiada

 Especificidad: una medida de la capacidad para detectar y cuantificar

componentes específicos dentro de un material alimenticio, incluso en
presencia de otros componentes similares, por ejemplo, fructosa en
presencia de sacarosa o glucosa.

 Seguridad: muchos reactivos y procedimientos utilizados en el análisis de

alimentos son potencialmente peligrosos, p. ácidos o bases fuertes,
productos químicos tóxicos o materiales inflamables.

 Destructivo/No destructivo: en algunos métodos analíticos, la muestra se

destruye durante el análisis, mientras que en otros permanece intacta.
Seleccionar una técnica apropiada

 En línea/fuera de línea: algunos métodos analíticos se pueden utilizar para

medir las propiedades de un producto durante el procesamiento, mientras que
otros solo se pueden usar una vez que la muestra se ha extraído de la línea de
producción.

 Aprobación oficial: Diversos organismos internacionales han dado su

aprobación oficial a métodos que han sido ampliamente estudiados por
analistas independientes y que han demostrado ser aceptables para las
diversas organizaciones involucradas, por ejemplo, ISO, AOAC, AOCS.

 Naturaleza de la matriz alimentaria: la composición, estructura y propiedades

físicas del material de la matriz que rodea el analito a menudo influye en el tipo
de método que puede usarse para llevar a cabo un análisis, por ejemplo, si la
matriz es sólida o líquida, transparente u opaca, polar o no polar
ACTIVIDAD 1

Mediante una investigación el alumno elaborará un ensayo de las Asociaciones

(AOAC, ASTM, Farmacopea de los Estados Unidos de América: USP NF), Normas
Oficiales Mexicanas (NOM-073-SSA1-2005) e Internacionales que identifique la
Normatividad de análisis fisicoquímicos en agua, alimentos y farmacéuticos. El
trabajo deberá contener:
 Hoja de presentación
 Introducción
 Desarrollo
 Conclusión
 Bibliografía (APA)
 Fecha de entrega: 14-01-18
 Extensión: 5 cuartillas
ACTIVIDAD 2

 Formar 4 quipos de trabajo para desarrollar un mapa mental (papel bond)

donde el alumno explique técnicas de análisis fisicoquímicos de acuerdo
con Normatividades vigentes aplicable al tipo de analito mediante
exposición oral. Equipo 1 (aguas), equipo 2 (alimentos) y equipo 3
(farmacéuticos), Equipo 4 (petroquímicos).
 Tiempo de exposición por equipo 10 minutos
 Fecha de entrega: 16-01-18
ACTIVIDAD 3

Elaborar un reporte de muestras de: agua, mermelada, paracetamol, gasolina

que contenga:
 Introducción (1 hoja)
 Normatividad aplicable
 Descripción de la técnica de análisis fisicoquímico
 Justificación de su aplicación en la industria regional, nacional e internacional
 Conclusión
 Bibliografía (formato APA)
 Fecha de entrega: 21-01-18
 Extensión 5 cuartillas
Gasolina

NORMATIVIDAD TÉCNICA DE ANÁLISIS

ASTM D-2267 Aromáticos

ASTM D-1298 Densidad a 15ºC, kg/m3 (manual)

ASTM D-3341 Metales plomo (g/L) en gasolina
ASTM D-1298 Densidad a 15ºC, kg/m3 (manual)
ASTM D93, D7094, D3828 Temperatura de inflamación
ASTM D445 Viscosidad cinemática a 40 °C
ASTM D1500 Color
Alimentos
NORMATIVIDAD
CODEX STAN 296-2009
Método de la AOAC (2000)-939.05
AOAC (2000) 976.22
AOAC (2000) 985.29
NOM-092-SSA1-1994
NOM-111-SSA1-1994
AOCS Ce 2-66 (97)
ANÁLISIS
Confituras, jaleas y mermeladas
Acidez titulable
Ácido ascórbico
Fibra dietética
Método para la cuenta de
bacterias aerobias en placa
Método para la cuenta de mohos
y levaduras en alimentos
Composición de ácidos grasos
 NOM-001-SEMARNAT-1996
Agua NOM-002-SEMARNAT-1996
NOM-003-SEMARNAT-1997

NORMATIVIDAD
NOM-014-SSA1-1993
NOM-ECOL-001-SEMARNAT.1996
NOM-113-SSA1-1994
NMX-AA-005-SCFI-2013
MÉTODO
Procedimiento sanitario para el
muestreo de agua para uso y
consumo en sistemas de
abastecimiento de agua públicos
y privados.
Límites máximos permisibles de
contaminantes en las descargas
de aguas residuales en aguas y
bienes nacionales
Método para la cuenta de
microorganismos coliformes
totales en placa
Medición de grasas y aceites
II. Análisis de aguas
 Proviene de
pozos
Limpiar
Regar céspedes
Bañarse
Corrosión de Lavar platos y ropa
Agua para uso
tuberías y Beber
doméstico
tanques de Cocinar
almacenamiento

Color
Olor
Agua comercial, institucional y
residencial
 Agua de proceso

Aguas de calderas
Agua de refrigeración (cambiadores de calor y motores)
Disolución de productos químicos

Enfriar productos y procesos Producción de vapor

Agua residual

Industrial
Muestra simple

 Se toma en un sitio
determinado una sola vez.

 Se utiliza para determinar gran número de muestras

parámetros de calidad del
agua (Ejemplo: redes de
abastecimiento de agua)
 > Número de muestras

NOM-001-SEMARNAT-1996
NOM-002-SEMARNAT-1996
NOM-003-SEMARNAT-1997
NORMA Oficial Mexicana
NOM-230-SSA1-2002

 Debe limpiarse el orificio de salida con una gasa

estéril o torunda de algodón impregnada de
solución de hipoclorito de sodio con una
concentración de 100 mg/L. Adicionalmente
cuando el material y las condiciones del punto del
salida lo permitan se podrá calentar a flama directa
y posteriormente limpiarse con alcohol.

 Debe dejarse correr el agua aproximadamente 3

min. hasta asegurarse que el agua que contenían
las tuberías ha sido renovada o que la temperatura
del agua sea estabilizada antes de tomar la
muestra. Reducir el volumen de flujo para permitir el
llenado del frasco sin salpicaduras.
 Muestra compuesta

el volumen de cada una de las muestras simples deberá ser proporcional

al caudal de la descarga en el momento de su toma
Medir el caudal
Se toman varias muestras en instantáneo. En el
distintos momentos, en un
mismo punto. Se colocan en
laboratorio se prepara
el mismo recipiente o en la muestra compuesta
recipientes individuales en función de los
caudales determinados.

El volumen de cada una de las muestras

 < Número de muestras
simples deberá ser proporcional al caudal de
 Ahorro en costo
la descarga en el momento de su toma
 Muestra integrada

 Obtenidas por mezcla y homogenización de muestras simples

recogidas en diferentes puntos simultáneamente.

Actividad 4

 Menciona el tipo de muestreo que se realiza para análisis

microbiológicos
 Menciona el tipo de muestreo que se realiza para análisis
fisicoquímicos
Fecha de entrega: 23-01-18
 Actividad 5
 Elabora una tabla indicando en una columna el agua residual
proveniente de las siguientes industrias: petroquímica,
alimentaria, textil, automotriz, papelera, del acero y los probables
contaminantes presentes
Fecha de entrega: 23-01-18

Actividad 6
Mediante un video el alumno integrado en equipo relatará los
conceptos de muestra sencilla, compuesta e integrada.
Mencionará los tipos de muestreo aplicados en los procedimientos
de análisis de aguas, la Normatividad vigente donde se indique el
tipo de muestreo, mostrará equipos para contener muestras de
agua. Tiempo máximo de 3 minutos.
Fecha de entrega: 28-01-18
 Muestreo de agua
 ¡Recuerda hacer un plan de muestreo antes!

 Característica del
envase (vidrio,
plástico, volumen)
 Conservación (4°C)
 Pretratamiento
Se emplea para
observar
concentraciones
promedio, para calcular
las respectivas cargas o
la eficiencia de una
planta de tratamiento
de aguas residuales
Equipos para contener
muestras de agua

Equipos diseñados para

una toma de muestra a
profundidad determinada

http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Analisis_De_Aguas/Toma_De_Muestr
as.htm
 Envases de muestras de agua

El agua recolectada para análisis, debe ser representativa

del agua potable o fuente de abastecimiento que se quiera
caracterizar

La muestra debe ser manipulada en forma tal, que no

ocurran cambios significativos en su composición antes de la
realización de los ensayos

Los envases utilizados para el muestreo y transporte de las

muestras deben ser los adecuados
Actividad 7.

 Mediante equipos de trabajo el alumno realizará una presentación oral utilizando prezzi,
donde explicará los conceptos de: color, olor, sabor, turbidez acidez, dureza,
conductividad y temperatura. Materiales flotantes del agua: grasas y aceites. Sólidos:
totales, disueltos, en suspensión y sedimentables. Indicará la normatividad que establece
el método y explicará el método.
 La presentación deberá contener
 Hoja de presentación con los integrantes del equipo
 Introducción
 Contenido
 Conclusión
 Referencias bibliográficas

Fecha de entrega: 30-01-18

 Actividad 8.
 En equipos de trabajo el alumno investigará y elaborará una tesina de métodos de análisis (gravimétrico,
volumétrico y espectroscópico) para la determinación de calcio, magnesio, fierro, potasio, mercurio, boro,
Cianuros, Cloro residual e Hidrógeno libre en agua considerando la normatividad vigente.

 La tesina deberá presentar:

 Hoja de presentación
 Índice
 Lista de tablas
 Lista de figuras
 Diagrama de Gantt (indique actividades de cada integrante para el desarrollo de la tesina)
 Introducción
 Contenido por capítulos (máximo 4)
 Conclusiones
 Referencias
 Anexos

Fecha de entrega: 30-01-18

DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO EN AGUAS
NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS (NMX-AA-012-SCFI-2001)

Determinación de OD por el método yodométrico

En el método de la azida de sodio se adiciona una disolución de manganeso divalente y

una disolución alcalina yoduro-azida de sodio a una muestra de agua contenida en un
frasco de vidrio que debe permanecer cerrado. El oxígeno disuelto, OD, oxida al
hidróxido de manganeso disuelto, en cantidad equivalente, para producir un precipitado
de manganeso con valencia más alta. Se acidifica la muestra y los iones yoduro reducen
al manganeso a su estado divalente produciéndose yodo equivalente al contenido de
OD original. El yodo se titula con una disolución normalizada de tiosulfato de sodio. El
punto final de la valoración se detecta visualmente con un indicador de almidón

Determinación de OD por el método yodométrico
300 mL
MnSO4 + 2KOH
2Mn(OH)2 + O2
volver a tapar y mezclar por
inversión hasta completa
disolución del precipitado
Trasladar la
muestra al
laboratorio a
4ªC
Agregue 2 mL de
Agregue 2 mL de
Llene la sulfato manganoso disolución alcalina de
botella (la pipeta debe yoduro-azida de sodio
botella tipo sumergirse dentro de (la pipeta debe
Winkler (sin la muestra) sumergirse dentro de
burbujas de inmediatamente de la muestra)
aire) tomar la muestra
Mn(OH)2 + K2SO4
2MnO(OH)2
Agregue 2 mL de ácido sulfúrico Permitir que el
concentrado a través de una Tapar la botella, agitar vigorosamente
precipitado
pipeta (justo encima de la
sedimente
superficie de la muestra)
 La muestra puede
almacenarse durante 8
horas en un lugar fresco y
oscuro
Papel aluminio y liga

Medir exactamente 100 mL

en un matraz cónico de 500
mL

Mn(OH)2 + 2KI+H2O Mn(OH)2 +I2 +2 KOH

Continuar la
titulación hasta que
la muestra se vuelva
incolora

Calcular la Valorar el contenido con

concentración de Indicador de tiosulfato de sodio (0.025 M)
oxígeno disuelto almidón hasta un color amarillo palido

Agregue 2 mL de almidón
al matraz cónico. el color se
vuelve azul
Cálculo de la concentración de
oxígeno disuelto

OD mg/L= (M X mL de Tiosulfato X 8 x 1 000) / 98,7

Donde:
M es la molaridad de tiosulfato;
8 son los gramos/ equivalente de oxígeno, y
98,7 es el volumen corregido por el desplazamiento de los reactivos agregados
a la botella tipo Winkler.

Reportar los resultados en mg/L. de OD

 Determinación de OD por el método
yodométrico

 Este método se aplica especialmente en muestras que no contengan más

de 50 mg de nitritos por litro y no más de 1 mg de fierro por litro
 Las condiciones que afectan el análisis son: Introducción de burbujas de aire
en la muestra y presencia de sustancias oxidantes o reductoras.