Professional Documents
Culture Documents
Absorción Atómica
Líneas de absorción de
Fraunhhofer
Ca Na Li
Líneas de emisión
Longitud de onda
El espectro atómico provee identificación
(Análisis Cualitativo) La intensidad varía con la concentración
(Análisis Cuantitativo)
Principios de Absorción Atómica
El Proceso de Excitación y Decaimiento
1) ENERGÍA + EXCITACIÓN
2) + DECAIMIENTO
E5
E4
Energía
E1
E2
E3
1 2 3 4 5
Líneas de Absorción Transiciones de absorción
Las líneas de absorción se originan principalmente desde
el estado fundamental
Principios de Absorción Atómica
Absorbancia
A
b A=abc
Desviación
A=Absorbancia
a=absortividad
b=Longitud del
camino óptico
c=Concentración
Concentración del analito C
ABSORBANCIA
% ABSORCIÓN
0.005 A=0.0044
1.0
0.004
0.003
0.5
0.002 CONCENTRACION
CARACTERISTICA
0.001
CONCENTRACÍON
Concentración Característica o
Sensibilidad
TIEMPO
ABSORBANCIA % ABSORCIÓN
0.005 A=0.0044
CONCENTRACIÓN
0.004
1.0 CARACTERÍSTICA
0.003 Concentración de un
0.002 CONCENTRACI
0.5
elemento necesaria para
0.001
ON
CARACTERISTI
alcanzar 0.0044 de
CA absorbancia. No toma en
CONCENTRACIÓN cuenta el nivel de ruido
ABSORBANCIA
LÍMITE DE DETECCIÓN
La menor concentración que
puede distinguirse por
encima del ruido de la línea
TIEMPO
base
INSTRUMENTACIÓN
El AAnalyst 400
Versión con posiciones para 4 lámparas de alineamiento
automático, corrector de fondo, con control manual y
automático desde una PC mediante el software AAWinlab
Características del Aanalyst 400
Óptica de doble haz:
Monocromador con doble dispositivo de dispersión, Echelle y prisma
Detector de estado sólido.
Rango de longitud de onda de 189 a 900 nm.
Optica sellada y con purga
Corrección de Fondo por lámpara de Deuterio.
Tipos de lámparas:
Lámparas de cátodo hueco con codificación
Lámparas de descarga sin electrodos (EDL), se alimentan directamente
desde el equipo.
Alineamiento automático
Parámetros de análisis en forma automática.
Amplio compartimiento de muestra
Sistema de atomización fácil de desmontar
Nebulizador de alta sensibilidad
Características de Aanalyst 400
Control y sistema de datos
WinLab32 Off-line
Compatibilidad con Horno de grafito, sistema FIAS o
FI-FIAS
Total ID s de las muestras
Edición de la Curva de Calibración
Reprocesamiento de datos
Pesos y unidades de conversión
Flexibilidad exclusiva para QC
Reportes y Manejo de Datos
Conectividad al Labworks
Cumplimiento de regulaciones
Software AAWinlab
Características de Aanalyst 400
1. Ionización 2. Desalojo
+ + Mo
- Neo Ne+ - Ne+
3. Excitación 4. Emisión
+ M* + M*
- Mo - Mo Luz
Ne
+
Fuentes de Luz
Ventajas Desventajas
Mayor intensidad Requiere calentamiento
As Sn Bi
P Te Cd
Pb Cs Rb
Tl Ge Sb
Zn Hg Se
Torreta de Lámparas
Modulador
rotante Monocromador Electrónica
Fotómetro de Haz
Simple Detector Salida
Fuente
Sistema de
atomización
Haz de referencia
Fotómetro de Haz
Doble
Chopper
rotante
Detector
Haz de
muestra
Lampara
Sistema Óptico
Ventajas
• Mas económico
• Alto paso de luz
Limitaciones
• Deriva
• Necesidad de pre-calentamiento
Sistema Óptico
Ventajas
• Corrección automática de las fluctuaciones de la
intensidad de la fuente
• Mayor estabilidad de la línea base
• No es necesario pre-calentar la lámpara
Desventajas
• Más caro
• Menor paso de luz
Monocromador y Detector
Tubo
Detector
fotomultiplicador Slit de salida
Grating
Slit de entrada
Lámpara
Quemador
Deflector
De flujo
Cámara
Tapa posterior
Nebulizador
regulable
Nebulizador
Aire Acetileno
Estándar 10 cm de
longitud
Corto 5 cm de longitud
De altos Sólidos (tres
ranuras)
Oxidante-combustible °C__
Aire-metano 1875
Aire-gas natural 1700-1900
Aire-hidrógeno 2000-2050
Aire-acetileno 2125-2400
N20-acetileno 2600-2800
El Proceso en la Flama
(ion) M+ excitación
M+*
ionización -h
(átomo) M excitación
M*
atomización -h
(gas) MX
Vaporización
(sólido) (MX)n
desolvatación
(solución) M(H2O)m+,X-
CONTROL DE INTERFERENCIAS
Interferencias en Absorción
Atómica
1% HNO3
5% H2SO4
MIBK
100
80
60
Mg ( 2 x 10 -5 M )
40
Cu ( 8 x 10 -5 M )
20
H3PO4 (M)
Interferencias de Matriz
CaCl2 Cao
Ca3(PO4)2 Cao
Interferencias Químicas
0.9
0.8
0.7
0 1.0 2.0
ug/mL P como PO4-3
Interferencias Químicas
N2O - C2 H2
Ca3(PO4)2 Cao
Interferencias Químicas
LaCl3H2 Air-C2H2
Ca3(PO4)2 CaCl2 Cao
Cao Ca+ + e-
Ko K+ + e-
Cao Ca+ + e-
Add 200 - 5000 mg/L K
El exceso de electrones revierte el equilibrio
Interferencias de Ionización
553.5 nm
ABSORBANCIA
0.4
553.5 nm RESONANCIA
0.3
BARIO 455.3 nm LINEA IONICA
0.2
455.4 nm
INTERFERENCIA
MUY RARA EN
ABSORCIÓN
Línea
de Absorción ATÓMICA
de constituyente
de matriz PUEDE OCURRIR
CON LÁMPARAS
MULTIELEMENTO
Línea de
Resonancia
del Analito
Interferencias de Absorción
de Fondo