ANALISIS DE ABSORCION ATOMICA

DEL COBRE
 INTRODUCCION

ABSORCION ATOMICA DEL COBRE EN UN ANALISIS QUIMICO

La espectroscopia de absorción atómica es una técnica para determinar la

concentración de un elemento metálico determinado por una muestra.

Puede utilizarse para analizar la concentración de mas de 62 metales diferentes en

una solución.

Esta técnica data del siglo XIX , lo cual fue modificado en la década de los 50.
Absorción atómica del cobre
 FUNDAMENTO TEÓRICO

 La espectroscopia de adsorción atómica usa la adsorción de la luz para medir la

concentración de la fase gaseosa de átomos. Ya que la mayoría de las muestras
son sólidas o líquidas, los átomos o iones de los analitos deben ser vaporizados a
la flama o en un horno de grafito.
 . La concentración del analito es determinada por la cantidad de adsorción.
Aplicando la ley de Beer-Lambert directamente en la espectroscopia AA es difícil
debido a la eficiencia de la atomización de la muestra de la matriz y a la no-
uniformidad de la concentración, y a la longitud de la trayectoria de los átomos
del analito (en el horno de grafito AA).
 La espectroscopia de absorción atómica es un método para la detección y la
determinación de elementos químicos, particularmente de elementos metálicos
ANTECEDENTES DE LA
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
ATOMICA
La espectroscopia de absorción atómica es una
técnica cuya introducción al análisis químico
es relativamente reciente. Arranca de I955, los
trabajos del científico australiano A. Walsh y
su comunicación titulada
“Aplicación de la espectroscopia de absorción
atómica al análisis químico”. Sin embargo, en
otro aspecto, se podría decir que la absorción
atómica ha sido conocida ya desde hace
tiempo. Las líneas oscuras del es espectro solar
fueron observadas en la fecha ya lejana de
I802, estudiadas por Joseph Fraunhofer en
I8I4, por lo que han sido denominadas “Rayas
de Fraunhofer”. Se originan a causa de la
absorción de luz.
 Fuente de luz
La fuente de luz usualmente es una lámpara de
cátodo con vacío de los elementos a ser medidos.
Los láseres son también usados en estos
instrumentos. Los láseres son suficientemente
intensos para excitar los átomos a mayores niveles
de energía, esto permite a las mediciones de AA y
fluorescencia atómica en un solo instrumento. La
desventaja de estas angostas bandas de luz es que
solo se puede medir un elemento a la vez. Los
espectrómetros de AA usan monocromadores y
detectores de luz visible y UV. El principal propósito
de un monocromador es separar la línea de
absorción del fondo de la luz debido a las
interferencias. Los instrumentos de AA reemplazan a
los monocromadores con filtro de interferencia band
pass. Los tubos fotomultiplicador son comúnmente
usados como detectores de espectroscopia AA.
 ATOMIZADOR

La espectroscopia de AA necesita que los átomos se encuentren

en fase gaseosa. Los átomos e iones de la muestra deben sufrir
desolación y vaporización a altas temperaturas como en el
horno de grafito o la flama. La flama de AA solo puede ionizar
soluciones analíticas, mientras que el horno de granito puede
aceptar soluciones, mezclas o muestras sólidas.
HORNO DE GRANITO
FLAMA DE AA

La flama de AA usa una hendidura de tipo
mechero para incrementar la longitud de la
trayectoria y así incrementar la absorbancia
total. Las muestras líquidas son aspiradas
por un flujo de gas hacia una cámara de
nebulación/combinación para formar gotas
pequeñas antes de entrar a la flama.
El horno de grafito tiene varias ventajas sobre la flama.
Es mucho más eficiente y puede aceptar directamente
muestras muy pequeñas para usarse directamente.
Además produce un ambiente de reducción para así
oxidar fácilmente los elementos. Las muestras son
puestas directamente el horno y el horno es calentado
eléctricamente en varios pasos para secar la muestra, en
cenizas de materia orgánica y vaporizar los átomos de
analito.
La diferencia más importante entre un espectrofotómetro de absorción atómica y
uno de absorción molecular es la necesidad de convertir el analito en átomos
libres. El proceso de convertir el analito en sólido, líquido o solución a un átomo
gaseoso libre se llama atomización. En la mayoría de los casos la muestra contiene
el analito sufre una preparación para dejar el analito en solución orgánica o
acuosa. Dos métodos generales de atomización son usados: atomización a la flama
y atomización electro térmica.
 Atomización a la flama

En la atomización a la flama la muestra es

primero convertida en una suspensión de gotitas
de la solución. Esto se logra usando un ensamble
nebulizador. La muestra es aspirada en una
cámara de spray pasando un vapor a alta presión
que consiste de uno o más gases de combustión,
pasa al final de un tubo capilar sumergido en la
muestra.

La principal ventaja de la flama por atomización

es la reproducibilidad con que la muestra es
inyectada en el espectrofotómetro. Una
desventaja significante que la eficiencia de la
atomización puede ser muy pobre
 La atomización electrotermia

Provee una significativa mejora en la

sensibilidad atrapando el analito gaseoso
en un pequeño volumen en el tubo de
grafito. La concentración del analito
resultante en el vapor puede ser 1000 veces
más grande que la producida en la
atomización a la flama. El avance en
sensibilidad y en la detección de límites, es
compensado por una significativa pérdida
en la precisión. La eficiencia de la
atomización está fuertemente influenciada
por el contacto de la muestra con el tubo
de grafito, en el que es difícil controlar la
reproducibilidad.
Ley de Lambert
Las limitaciones en la linealidad
de la ley de Lambert-Beer están Limitaciones de la ley de Lambert-Beer.
limitadas a factores químicos e ... La ley de Beer no se cumple debido a
instrumentales, entre estas los cambios en los equilibrios que se
causas se incluye: producen. Cuanto mas parecidos sean los
Esta ley permite establecer una coeficientes de absorción molar de las
relacion lineal entre la absorbancia especies, la relación lineal tiende a ser
y concentraciones de una especie mas recta.
absorbente a una temperatura dada.
La representación de absorbancia
frente a concentración es una recta
que pasa por el origen .sin embargo
, se encuentran frecuentes
desviaciones con relacion a la
proporcionalidad directa entre
absorbancias y concentraciones que
limitan la aplicación de la ley
 Limitaciones

• desviaciones en coeficientes de absorbancia a altas concentraciones (>0.01M)

debido a interacciones electrostáticas en las moléculas próximas- dispersión en la
luz debido a partículas en la muestra.
• fluorescencia o fosforescencia en la muestra.
• La interacción entre el soluto y la radiación debida a mecanismos diferentes a la
absorción pero que producen alteraciones en la intensidad de la luz , tales como la
dispersión , reflexión ,fluorescencia, etc.
• cambios en índice de refracción a concentraciones altas
• cambios en el equilibrio químico en función de la concentración.
• Falta de uniformidad de la muestra o especie absorbente ,o presencia de impurezas

• radiación no monocromática, si bien las radiaciones pueden minimizarse utilizando

una parte relativamente plana del espectro de absorción como máximo de la banda
de absorción
• luz directa .
Concentración característica y límite de detección

Para describir la forma de trabajo en un análisis por absorción atómica normalmente se dan
dos valores, la concentración característica y el límite de detección. A la concentración
característica, también se le conoce como sensibilidad, se define como la concentración
analito en solución que cuando se atomiza en el instrumento da lugar a una absorbancia de
0,0044, es decir, una absorción del 1%. Para un analito en particular este valor depende de la
línea de resonancia utilizada, paso óptico y eficiencia del atomizador. La concentración
característica es una unidad útil, ya que permite el cálculo de las concentraciones de las
soluciones patrón. Estas son normalmente de 20 a 200 veces la concentración característica.
La concentración característica es una medida de la sensibilidad del método de absorción
atómica para la determinación de un metal en particular, utilizando una línea de resonancia
en concreto. Cuanto más alta es la pendiente de la curva de calibrado, A/C, más sensible es la
determinación, y más baja es la concentración característica.
La segunda cantidad utilizada es el límite de detección,. Como la concentración
característica, varia de elemento a elemento. El límite de detección se define de esta forma:
es la concentración más baja del elemento que puede detectarse con un nivel de probabilidad
del 95%. Se determina estadísticamente
Función y Condiciones de las Llamas

La llama tiene tres funciones básicas:

1. Permite pasar la muestra a analizar del

estado líquido a estado gaseoso
2. Descompone los compuestos
moleculares del elemento de interés en
átomos individuales o en moléculas
sencillas.
3. Excita estos átomos o moléculas.
 Método de análisis
• Tanto el método basado en las curvas de calibración, como el de acciones estándar son
apropiados para las determinaciones cuantitativas

• Aunque en teoría existe una relación lineal entre la concentración y la absorbancia algunas
condiciones experimentales pueden causar desviaciones.

• Es conveniente medir la absorción de un estándar cada vez que se realiza un análisis la

desviación que presente el estándar puede utilizarse para corregir los resultados

Interferencias
Espectrales
• La absorción de una especie se sobrepone o es cercana a la de la especie que se analiza y el
monocromador no puede separarlas.

Químicas
• Son causadas por reacciones químicas que ocurren durante el proceso de atomización
• Formación de compuestos poco volátiles.
• Reacciones de disociación que forman el metal en forma elemental y que son reversible.
• Ionización
 Proceso experimental
Finalidad :

 Determinar la concentración de Cu en una muestra a través de la técnica de

espectrometría de absorción atómica por medio del método de curva de calibración

 Determinar el contenido de Cu que se encuentra en la muestra

 CURVA DE CALIBRACIÓN
 De las lecturas de absorbancia de (0.2888, 0.5755, 0.0497) a una
longitud de onda de 324.8nm, obtenidas para los patrones preparados
y analizados, que corresponden a concentraciones de 2.5ppm, 5ppm,
10ppm, obteniéndose así la curva de calibración.
 Las concentraciones propuestas para los patrones son orientativas.
Los patrones deben cubrir, al menos, el intervalo de concentraciones
de las muestras a analizar y a su vez encontrarse dentro de la región
lineal de la curva calibración.
Curva de calibración corregida en la que se omite el
dato experimental de la disolución de 5 mg/L por
presentar un valor de absorbancia lejano al que se
tiene para la muestra problema
 Absorbancia de muestra de cobre : 0.652
Masa de muestra :0.25g
 Conclusiones

• Se puede entender acerca del método de absorción atómica que es un método que nos
sirve para la detección y determinación de elementos químicos particularmente de
elementos metálicos.

• La espectroscopia de absorción atómica trata de medir la cantidad de radiación de una

fuente determinada, que absorben los átomos metálicos pulverizados, conocida esa
absorbancia o previa preparación, de una curva de calibración, se determina la
concentración de los átomos absorbentes en la llama y ton ello, la concentración de los
átomos en disolución.

La espectroscopia atómica trata de medir la cantidad de radiaciones de una fuente

determinada que absorben los átomos metálicos pulverizados.
 Gracias

 Mis apruébeme (palma ..clever)