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CÁLCULOS PARA
DETERMINAÇÃO DE
CONCENTRAÇÕES
E TEORES
IDENTIFICAÇÃO DOS DADOS NA
ANÁLISE
0,600
y = 0,02122x - 0,00238
0,500
R2 = 0,99968
0,400
Absorbância
0,300
y = 0,0160x
0,200 R2 = 0,9991
0,100
0,000
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0
Concentração (ppm)
EXEMPLO DE DILUIÇÃO SUCESSIVA
A lagoa Rodrigo de Freitas apresentou mudanças de
coloração no passado, provavelmente devido à
proliferação de algas e cianobactérias (chamadas de
algas azuis). Um dos fatores que contribuiu foi,
provavelmente, o excesso de nutrientes provenientes do
esgoto doméstico, notadamente fosfato.
Para comprovar se havia excesso de fosfato, um analista
coletou a amostra de água da lagoa, centrifugou em
velocidade média por 20 minutos, descartou o precipitado
e submeteu o sobrenadante à análise de fosfato por
espectrofotometria.
O complexo de fosfato com Fe(II) e NH4MoO4 absorve em 660
nm. A solução colorimétrica contém Fe(II) e NH4MoO4
dissolvidos em H2SO4. O método é bastante sensível e a
vidraria é lavada com HCl diluído, preparado em água
ultrapura (Milli-Q) para evitar contaminação de fosfato.
O analista preparou padrões de 0; 50; 100; 150 e 200 µ mol/L.
A 1,00 mL de cada padrão acrescentou 2,00 mL da solução
colorimétrica e fez o mesmo para o sobrenadante da amostra.
Mas a leitura da amostra foi superior à leitura dos padrões.
Tomou então 2,00 mL do sobrenadante, levou a 10,00 mL em
b. v. e desta última solução tomou 1,00 mL para fazer a
análise espectrofotométrica. Obteve então resultado dentro da
curva de calibração (A = 0,092).
Curva de Calibração do Fosfato
0,200
y = 0,000870x - 0,000400
R2 = 0,999963
0,150
Absorbância
0,100
0,050
0,000
0 50 100 150 200
Concentração (µ mol/L)
EXEMPLO DE AMOSTRA SÓLIDA
0,800
y = 0,1043x + 0,0008
0,700 R2 = 0,9995
0,600
Absorbância
0,500
0,400
0,300
0,200
0,100
0,000
0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00
Concentração (mg/L)
PADRONIZAÇÃO INTERNA EM
CROMATOGRAFIA
CH OH extrai glicerol de biodiesel. Determinou-se o teor
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residual de CH3OH no glicerol obtido do biodiesel por
cromatografia gasosa com DCT, utilizando EtOH como padrão
interno. Para os padrões, 2,00 g de glicerina foram adicionados
em balões volumétricos (BV’s) de 10,00 mL, seguidos de
volumes de MeOH a 5% m/v e de EtOH a 5% m/v em água.
Após homogeneizar e completar volumes com água, injetou-se
1 µ L de cada padrão e obtiveram-se os dados da tabela.
SOL MeOH EtOH S S S S (água)
. (mL) (mL) (MeOH (EtOH) (glicerol)
)
1 0,50 1,00 1,70 x 4,61 x 1,38 x 6,20 x
103 103 105 105
2 1,00 1,00 4,16 x 4,89 x 1,35 x 6,47 x
103 103 105 105
Amostra A
Pesaram-se 1,9900 g da amostra de glicerol de biodiesel em BV
de 10,00 mL, o BV foi completado com água e em seguida foram
transferidos 2,00 mL para outro BV de 10,00 mL, onde se
acrescentou 1,00 mL de etanol a 5% m/v e o BV foi completado
com água. Áreas obtidas após injeção de 1,0 µ L: MeOH: 6,17 x
103; EtOH: 4,82 x 103; Glicerol 2,64 x 104; Água 6,8370 x 105.
Amostra B:
Pesaram-se 2,0010 g da amostra de glicerol de biodiesel em BV
de 10,00 mL, acrescentou-se 1,00 mL de EtOH a 5% m/v e o BV
foi completado com água. As áreas obtidas após a injeção de 1,0
µ L foram: MeOH: 3,32 x 103; EtOH: 5,02 x 103; Glicerol 5,74 x
104; Água 6,90 x 105.
SOL. MeOH EtOH S(MeOH/
(mg) (mg) EtOH)
1 25 50 0,369
2 50 50 0,851
3 100 50 1,766
4 150 50 2,744
5 200 50 3,686
A − 50 1,280
B − 50 0,661
GRÁFICO DE PADRONIZAÇÃO INTERNA