Aprender a determinar experimentalmente la normalidad de una disolucin de permanganato de potasio, KMnO4 que se prepar de normalidad aproximada a 0,1 N.

, patrn secundario para la titulacin de una disolucin de perxido de hidrgeno, H2O2 . Empleando para este fin soluciones de oxalato de sodio y permanganato de potasio preparadas por ellos mismos y llevando a cabo las reacciones que le permitan al estudiante determinar la normalidad de las misma.

La volumetra redox (xido - reduccin) consiste en la medicin del volumen necesario de una sustancia oxidante o reductora para determinar el punto final de una reaccin redox. Las soluciones de los oxidantes ms comunes en la titulacin de los reductores son los siguientes: KMnO4, K2Cr2O7.

Y el KI, mientras que los reductores ms comunes son: Na2C2O4, H2C2O4, y el Cl. El KMnO4 no puede utilizarse como patrn primario debido a que an el KMnO4 para anlisis contiene siempre pequeas cantidades de MnO2.

Adems cuando se prepara la solucin de permanganato de potasio, el agua destilada puede contener sustancias orgnicas que pueden llegar a reducir el KMnO4 a MnO2 y el mismo KMnO4 es capaz de oxidar al agua segn la siguiente ecuacin: 4KMnO4 +2H2O 3O2 + 4MnO2 +4KOH

Esta reaccin es catalizada por el MnO2 que se va formando, debido al calor, la luz, la presencia de cidos o bases y sales de Mn, si se toman las debidas precauciones en la preparacin de la solucin y en la conservacin de la misma, la reaccin puede hacerse razonablemente lenta.

Una vez que se disuelve el KMnO4 se debe calentar la solucin para acelerar la oxidacin de la materia orgnica, con la consiguiente precipitacin de MnO2 y posteriormente enfriar para que se coagule el MnO2, inicialmente coloidal.
Debe separase el MnO2 par evitar que catalice la descomposicin del KMnO4. Dicha separacin se realiza por filtracin con lana de vidrio o con crisol de vidrio, nunca con papel de filtro.

La solucin filtrada debe guardarse en frascos oscuros color mbar y de ser posible con tapn esmerilado para evitar la accin de la luz y la contaminacin con polvillo atmosfrico. La solucin as preparada y conservada, es estable durante algunos meses.

sta se debe valorar con un patrn primario reductor tal como el Na2C2O4 anhidro. con un muy elevado grado de pureza y que al disolverse en medio cido (H2SO4 ) se transforma en H2C2O4 segn la siguiente reaccin:
2 KMnO4+5Na2C2O4+8 H2SO4 2 MnSO4 + K2SO4 + 5 Na2SO4 + 10 CO2 + 8 H2O

con un cambio en el nmero de oxidacin de: Mn7+ + 5e Mn++

Por lo que el peso equivalente de permanganato de potasio resulta = PF = 158 g /mol de KMnO4
5.0 g mol/eq.g. de cargas electrnicas

e-transf.

=31.6 eq. g.

Para obtener resultados concordantes y estequiomtricos debe seguirse una metodologa operativa muy estricta, que consiste en:
1.-La temperatura de la solucin debe ser aproximadamente de 80 C. Una ebullicin incipiente, pues a temperaturas menores la reaccin es muy lenta y a temperaturas mayores, ya en franca ebullicin se produce la descomposicin del H2C2O4 en CO y H2O.

Por tratarse de un proceso autocataltico ,el catalizador son los iones de Mn++ que se forman, al comienzo de la valoracin, la concentracin de los iones de Mn++ es muy baja y la reaccin es muy lenta, pero luego de agregar algunos mililitros del KMnO4 , la concentracin aumenta y la reaccin se hace instantnea.

En la valoracin con KMnO4 0.1 N el indicador es el mismo KMnO4 pues bastan unas gotas ms para dar una coloracin rosada. Este color del punto final desaparece lentamente por la reduccin gradual del KMnO4 por la presencia de iones Mn++ y Cl, por lo tanto debemos esperar que tal coloracin persista por espacio de treinta segundos.

2 KMnO4 +5 Na2C2O4 +8 H2SO4

2 MnSO4 +K2SO4 +5 Na2SO4 + 10 CO2 +8 H2O

DESDE LAS PRIMERAS GOTAS HABRA APARICION DE COLORACION ROSA PERO CON LA AGITACION SE DECOLORA.
SI SE OBSERVA COLORACION CAF, SE DEBERA A UNA BAJA TEMPERATURA O FALTA DE ACIDO.

Para calcular el peso equivalente de una sustancia oxidante o reductora, se debe dividir el peso molecular de la misma con respecto al cambio del nmero de oxidacin.

Cambio en el nmero de oxidacin de: Mn7+ + 5e Mn++

Peso equivalente de KMnO4 resulta = 158 g mol de KMnO4 5.0 g mol / eq. g. de cargas electrnicas =31.6 eq. g.

N de la solucin de KMnO4 =
Peso del NaC2O4 . meq del NaC2O4 X VKMnO4

N promedio de KMnO4 = N1 + N2 + N3 . 3

NUMERO DE MUESTRA

PESO DE OXALATO DE SODIO

0.1013g 0.1234g 0.1009g

VOLUMEN DE PERMANGANATO DE POTASIO GASTADO

NORMALIDAD DEL PERMANGANATO DE POTASIO

1 2 3

15ml 16ml 15.4ml

?? ?? ??

eq de Na2C2O4 =
134,00 g mol de Na2C2O4 2.0g mol / eq. g. de cargas electrnicas =67.00eq. g.

meq= eq /1000 meq=0.067 g/meq

1) N de la solucin de KMnO4 =
Peso del NaC2O4 . meq del NaC2O4 X VKMnO4 = 0.1007960199 N

2) N de la solucin de KMnO4 =
= 0.1141119403 N 3) N de la solucin de KMnO4 =

=0.0977902694 N

NUMERO DE MUESTRA
1 2 3

PESO DE OXALATO DE SODIO

0.1013g 0.1234g 0.1009g

VOLUMEN DE PERMANGANATO DE POTASIO GASTADO

NORMALIDAD DEL PERMANGANATO DE POTASIO

15ml 16ml 15.4ml

0.100796 0.114111 0.097790

N promedio de KMnO4 = N1 + N2 + N3 . 3

= 0.1042323333 N