LA UNIVERSIDAD QUE SIEMBRA UNELLEZ

TCNICAS DE ANLISIS

ESPECTROSCPICOS:

Facilitadora: Msc. Anais Balza San Carlos, Febrero 2011

LA UNIVERSIDAD QUE SIEMBRA UNELLEZ

TCNICAS DE ANLISIS ESPECTROSCPICOS:

PARTICIPANTES: Ing. Mara Zapata Ing. Juan Ere Ing. Milagros Cisnero Ing. Rafael Mjica Ing. Francisco Arias Ing. Csar Jimnez

San Carlos, Febrero 2011

LA UNIVERSIDAD QUE SIEMBRA UNELLEZ

ESPECTROSCOPIA DE EMISION ATOMICA.

ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO CON TRASFORMADA DE FURRIER (FT-IR).

ESPECTROSCOPIA DERESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR.

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA.

TCNICAS DE ESPECTROSCOPIA

ESPECTROSCOPIA POR INDUCCION DE PLASMA ACOPLADO (ICP).

Espectroscopia de Absorcin Atmica:

Es un mtodo instrumental que esta basado en la atomizacin del analito en matriz lquida. En principio, la espectroscopia de absorcin atmica puede utilizarse para la identificacin y para la determinacin cuantitativa de todos los elementos de la tabla peridica y se usa casi exclusivamente para el anlisis de tomos.

FUNDAMENTOS DE LA TECNICA: Ley de BeerLambert-Bouguer:

Es una relacin emprica que relaciona la absorcin de luz con las propiedades del material atravesado. La ley de Beer-Lambert relaciona la intensidad de luz entrante en un medio con la intensidad saliente despus de que en dicho medio se produzca absorcin. La relacin entre ambas intensidades puede expresarse a travs de la siguiente relacin:

Fuente de luz.

ATOMIZADOR CON LLAMA.

Instrumentacin

Atomizador. Flama.

EQUIPOS EMPLEADOS:
Diagrama de bloques de espectrofotmetros de absorcin atmica.

EQUIPO DE ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA CON LLAMA Y HORNO DE GRAFITO. MODELO (Varian Cary 50 BIO).

Espectroscopia: es la medicin e interpretacin de la radiacin electromagntica absorbida, dispersada o emitida por tomos, molculas u otras especies qumicas.

EN QUE CONSISTE LA TECNICA APLICADA:

La E.E.A., es un mtodo instrumental de anlisis qumico, que se fundamenta en el estudio de la radiacin emitida por tomos en todas las regiones del espectro. Cuando estos absorben energa, se excitan y en dicho estado permanecen un tiempo muy corto (del orden de 10-6 s.), luego el tomo molcula vuelve a su estado fundamental o no excitado emitiendo el sobrante de energa en forma de luz o cuantos luminosos. Permite la determinacin de metales y algunos metaloides, con una exactitud del orden del 2 %, mediante el empleo de muestras slidas en el caso de los metales y sus aleaciones y muestras en forma de polvo, ligadas con grafito u otro buffer como las sales de metales alcalinos.

ESPECTROSCOPIA DE EMISION ATOMICA:

Plasma acoplado inductivamente

METODOS

Arco elctrico Chispa elctrica

-Equipos empleados: Espectroscopio o Espectrgrafo

1. El espectroscopio de prisma 2. El espectroscopio de red:
A Entrada a la fibra ptica del espectrgrafos, B rendija vertical de 50 um, C colimador, D red de difraccin, E tornillo para orientar la red, F objetivo, G cmara CCD

Un espectro de RMN es la representacin grfica del voltaje inducido en funcin de la variacin del campo magntico. El rea del pico depende del nmero total de ncleos que cambian de orientacin. La espectrometra de resonancia magntica nuclear (RMN), ms comnmente conocida como espectrometra RMN, es una tcnica que explota las propiedades magnticas de ciertos ncleos. Las aplicaciones ms importantes para su uso en qumica orgnica son la espectrometra RMN de protones y la de carbono-13.

Instrumentacin en Resonancia Magntica Nuclear: el espectrmetro: - Un imn que genere un campo magntica estable, el cual puede ser de
una intensidad variable, definiendo la frecuencia de resonancia de cada ncleo.

- Una sonda, que se sita dentro del imn, en la que se introduce la muestra y que consta de las bobinas responsables de emitir y recibir las radiofrecuencias (RF). El nmero de bobinas y su disposicin determinan el tipo y las aplicaciones de cada sonda.

- Una consola en la que se generan los pulsos de RF y se controla el resto de la parte electrnica del espectrmetro.
-Un ordenador que sirve de interfaz con el espectrmetro y con el que se analiza toda la informacin obtenida.

DIAGRAMA DEL EQUIPO UTILIZADO:

IMAN
Transmisor de radiofrecuencia Receptor de radiofrecuencia

Registro

Generador de barrido

Ampermetro

Voltaje Inducido Campo magntico

H0
Figura 2 Elementos bsicos de un espectrofotmetro de resonancia magntica nuclear

ESPECTROSCOPIA DE INFLARROJO CON TRASFORMADA DE FURRIER (FT-IR):

La espectrometra infrarroja por transformada de Fourier (FTIV) : Es una tcnica de anlisis para obtener el espectro infrarrojo con mayor rapidez.

EN QUE CONSISTE LA TCNICA APLICADA:

En lugar de registrar los datos variando la frecuencia de luz infrarroja monocromtica, se gua la luz IV (con todas las longitudes de onda de pista utilizada) a travs de un interfermetro. Despus de pasar por la muestra, la seal medida da el interferograma. La realizacin de una transformada de Fourier de la seal produce un espectro idntico al de la espectrometra infrarroja convencional (dispersiva).

DIAGRAMA SIMPLIFICADO DE UN ESPECTROMETRO POR TRASFORMADA DE FURIER:

Existen dos tipos de espectrmetros infrarrojos, los dispersivos y los de transformada de Fourier. Un espectrmetro por transformada de Fourier consta de tres elementos bsicos: una fuente luminosa, un interfermetro de Michelson y un detector.

Es un tipo de espectroscopia de emisin que utiliza el plasma acoplado inductivamente para producir tomos excitados y los iones que emiten radiacin electromagntica a longitudes de onda caracterstica de un determinado elemento. La intensidad de esta emisin es indicativo de la concentracin del elemento dentro de la muestra.

APLICACIONES:
Ejemplos de la aplicacin de ICP-AES debe incluir la determinacin de metales en el vino, de arsnico en los alimentos, y oligoelementos a las protenas. ICP-OES es ampliamente utilizado en el procesamiento de los minerales para proporcionar los datos sobre los grados de diversas corrientes, para la construccin de los balances de masa.

Explicacin del Diagrama del Equipo Utilizado:

- Llama blanca intensa, brillante.
-Plasma: Mezcla gaseosa conductora de electricidad que contiene cationes y electrones (|q|0). Mayor T que la flama (10,000K). - Atomizacin/excitacin mas completa Atomizacin en atmsfera inerte. Poca ionizacin: El plasma contiene elevada concentracin de electrones Formado por tres tubos concntricos de cuarzo, por donde fluye argn (antorcha). La parte superior contiene una bobina de induccin refrigerada por agua, alimentada por generador de radiofrecuencia. La ionizacin del argn se inicia por una chispa proveniente de una bobina Tesla. Los iones interaccionan con el campo magntico oscilante de la bobina de induccin. Las especies formadas se mueven en trayectorias anulares generando calentamiento hmico .Un flujo de argn es necesario para enfriar las paredes del tubo. (Equipo ICP)

Gas argn de alta pureza alimenta el plasma. Despus de que una chispa procedente de la bobina Tesla ioniza el gas Ar, los electrones libres formados son acelerados por el poderoso campo de radiofrecuencia de 27 MHz. Los electrones acelerados colisionan con los tomos y transfieren su energa al gas completo. Una vez que el proceso comienza, los electrones absorben suficiente energa como para mantener la llama entre 10,000 y 6,000 K. El sistema se calienta tanto que es necesario enfriar el quemador de cuarzo con un flujo de gas argn.

PARTICIPANTE

EXCELENTE

BUENO

REGULAR

POBRE

MUY POBRE

Ing. Mara Zapata

Ing. Juan Ere

Ing. Milagros Cisnero

Ing. Csar Jimnez

Ing. Rafael Mjica

Ing. Francisco Arias