Tcnica de separacin: Extraccin por solventes

4 Laboratorio Qumico CEALA

La Extraccin es el proceso de separacin de una substancia, basado en la libre distribucin de esta en dos fases. Mediante esta tcnica se pueden separar componentes que se hallan presentes en mezclas slidas, (utilizando un Soxhlet) o mezclas lquidas, (utilizando un embudo de decantacin).

La mayora de las veces lo que se persigue al realizar una extraccin es aumentar la concentracin del analito y reducir o eliminar la presencia de posibles agentes interferentes en el proceso de anlisis. La fase ms utilizada para realizar los procedimientos de anlisis es la fase lquida, por esto la mayora de los procesos de extraccin buscan llevar el analito a una solucin lquida en la cual el nivel de concentracin del analito sea adecuado.

La extraccin con disolventes de un compuesto a partir de una mezcla slida o lquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en un disolvente adecuado, constituye una de las tcnicas de separacin de compuestos ms utilizada en el laboratorio qumico.

La separacin de un compuesto por extraccin se basa en la transferencia selectiva del compuesto desde una mezcla slida o lquida con otros compuestos hacia una fase lquida (normalmente un disolvente orgnico). El xito de la tcnica depende bsicamente de la diferencia de solubilidad en el disolvente de extraccin entre el compuesto deseado y los otros compuestos presentes en la mezcla inicial.

Coeficiente de Reparto o Distribucin

El reparto del soluto entre las dos fases inmiscibles es un fenmeno de equilibrio. Si las especies A de soluto se pueden distribuir entre el agua y la fase orgnica, el equilibrio resultante se expresa como: A
(ac)

= A

(org)

Idealmente, la relacin de las actividades de A en las dos fases ser constante e independiente de la cantidad de A a una temperatura dada, K = [A org] [A ac]

La constante de equilibrio se llama coeficiente de reparto o de distribucin.

TIPOS DE EXTRACCION
Extraccin

lquido-lquido

Extraccin lquido-lquido simple Extraccin lquido-lquido continua

Extraccin

slido-lquido

Extraccin slido-lquido discontinua Extraccin slido-lquido continua

Extraccin lquido-lquido

La sustancia a extraer se encuentra disuelta en un lquido que la solubiliza menos que el lquido de extraccin. 1. Extraccin lquido-lquido simple La extraccin lquido-lquido es un mtodo muy til para separar componentes de una mezcla.

Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relacin de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, lo que determina su K. La extraccin del producto deseado a partir de una mezcla acuosa se puede conseguir aadiendo un disolvente orgnico adecuado, ms o menos denso que el agua, inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la mxima cantidad de producto.

Despus de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir un equilibrio ms rpido del producto a extraer entre las dos fases, se producir una transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase orgnica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto entre el disolvente orgnico de extraccin elegido y el agua.

Unos minutos despus de la agitacin, las dos fases se separan de nuevo, con lo que la fase orgnica que contiene el producto deseado se podr separar mediante una simple decantacin de la fase acuosa conteniendo impurezas. La posicin relativa de ambas fases depende de la relacin de densidades. Dado que despus de esta extraccin, la fase acuosa frecuentemente an contiene cierta cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso de extraccin un par de veces ms.

Una vez finalizada la operacin de extraccin, se tiene que recuperar el producto extrado a partir de las fases orgnicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgnica resultante con un agente desecante, filtrar la suspensin resultante y finalmente eliminar el disolvente orgnico de la disolucin seca conteniendo el producto extrado por destilacin o evaporacin.

 Aunque

normalmente la extraccin se utiliza para separar el producto deseado selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extraccin es eliminar impurezas no deseadas de una disolucin.

Caractersticas del disolvente de extraccin ideal

Que no sea miscible con el otro disolvente Que el componente deseado sea ms soluble en el disolvente de extraccin que en el disolvente original. Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extraccin. Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar fcilmente del producto extrado mediante evaporacin o destilacin. Que no sea txico ni inflamable.

2. Extraccin lquido-lquido continua Para evitar utilizar grandes volmenes de disolvente de extraccin, el proceso se hace en un sistema cerrado en el que el disolvente de extraccin se calienta en un matraz y los vapores del disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cmara de extraccin que contiene la disolucin acuosa a extraer.

El disolvente condensado caliente se hace pasar a travs de la disolucin acuosa, para llegar finalmente, con parte del producto extrado, al matraz inicial, donde el disolvente orgnico se vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin, mientras que el producto extrado, no voltil, se va concentrando en el matraz.

Extraccin slido-lquido

La sustancia a extraer se encuentra en estado slido. Extraccin slido-lquido discontinua La separacin de una mezcla de compuestos slidos tambin se puede llevar a cabo aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente.

1.

En el caso favorable de una mezcla de slidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un determinado disolvente orgnico, mientras que los otros son insolubles, podemos hacer una extraccin consistente en aadir este disolvente a la mezcla contenida en un recipiente, en fro o en caliente,

agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtracin la disolucin que contiene el producto extrado y la fraccin insoluble que contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla slida, dejando el producto deseado como fraccin insoluble, el proceso, en lugar de extraccin, se denomina lavado.

2. Extraccin slido-lquido continua

La extraccin slido-lquido suele ser mucho ms eficiente cuando se hace de manera continua con el disolvente de extraccin caliente en un sistema cerrado, utilizando una metodologa similar a la comentada para la extraccin lquido lquido continua, basada en la maceracin con disolvente orgnico,

previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla slida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cmara de extraccin.

El paso del disolvente orgnico con parte del producto extrado al matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgnico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin, mientras que el producto extrado, no voltil, se va concentrando en el matraz.

Extraccin por arrastre de vapor

La extraccin por arrastre de vapor de agua es uno de los principales procesos utilizados para la extraccin de aceites esenciales.

Los aceites esenciales estn constituidos qumicamente por terpenoides y fenilpropanoides, compuestos que son voltiles y por lo tanto arrastrables por vapor de agua.

Otras tcnicas de extraccin de Aceites Esenciales.

1. Enfleurage: Una grasa con punto de ablandamiento de 40C se extiende en bandejas en profundidad no mayor a 0.5 cm y sobre ella se coloca el material vegetal, desde donde se van a extraer los principios odorficos, el contacto puede durar de 3 a 5 das. Luego el material vegetal es removido y reemplazado por material fresco, esta operacin se repite buscando la saturacin de la grasa.

2. Extraccin con solventes: El material previamente debe de ser molido, macerado picado, para permitir mayor rea de contacto entre el slido y el solvente. El proceso ha de buscar que el slido, el lquido , ambos, estn en movimiento continuo (agitacin), para lograr mejor eficiencia en la operacin. Se realiza preferiblemente a temperatura y presin ambientes.

3. Extraccin por prensado. Tambin se le conoce como expresin . El material vegetal es sometido a presin, bien sea en prensas tipo batch en forma continua, dentro de stos se tienen los equipos: Tornillo sin fin de alta de baja presin, extractor expeller, extractor centrfugo, extractor decanter y rodillos de prensa.

En estos procesos la mezcla detritos-aguaaceite se centrifuga a 5000 rpm durante 40 minutos y el aceite esencial recuperado se coloca en una nevera a 3C durante 4 horas, para solidificar gomas y ceras que se localizan en la superficie. Los aceites obtenidos por prensado y/o raspado, se les comercializa como expresin en fro y cumplen la funciones de odorizantes ( smell oils) y saborizantes ( taste oils).

4. Extraccin con fluidos supercrticos. Punto crtico corresponde a las condiciones de temperatura y presin, para un gas un vapor, por encima de las cuales la sustancia ya no puede ser licuada por incremento de presin. Adicionalmente las propiedades de la fase lquida y/o vapor son las mismas, es decir no hay diferenciacin visible ni medible entre gas y lquido.

La sustancia mas empleada es el CO2. El CO2 no es txico, ni explosivo, ni incendiario, es bacteriosttico y es clasificado por la FDA como GRAS (Generally Recognized As Safe). La temperatura y presin crticas para el CO2 son Pc 73 bar y Tc 31C. Solubilidad en CO2 supercrtico: Hidrocarburos, teres, steres, cetonas, lactosas, alcoholes, aldehidos, mono y sesquiterpenos.

En este proceso en la parte inferior del tanque extractor, se coloca agua, luego viene encima una parrilla que soporta el material que va a ser extrado. La salida de vapores, puede ser lateral al tanque o ubicarse en la tapa, luego pasa a un serpentn enfriado por agua y posteriormente el vapor condensado y el aceite esencial se recolectan en un separador de fases, el cual debe tener la suficiente altura y dimetro para evitar la prdida de aceite y adems permitir la recoleccin fcil del mismo.

Aplicacin de esencias
Industria cosmtica y farmacutica: como perfumes, conservantes, saborizantes, principios activos, etc.

saborizantes para todo tipo de bebidas, helados, galletitas, golosinas, productos lcteos, etc.

Industria alimenticia y derivadas: como

Industria de productos de limpieza: como fragancias para jabones, detergentes, desinfectantes, productos de uso hospitalario, etc. Industria de plaguicidas: como agentes pulverizantes, atrayentes y repelentes de insectos, etc.